[發明專利]含氟聚合物添加劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201911399607.0
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111116325A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 姚素梅;肖鑫
• 申請（專利權）人: 天津市長蘆化工新材料有限公司
• 主分類號: C07C41/06
• 分類號: C07C41/06;C07C43/12
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 楊歡

本發明屬于氟化工領域，具體涉及一種含氟聚合物添加劑及其制備方法，具體包括下述步驟：將多元醇R(OH)n+m和C(Rf1Rf2)＝C(Rf3Rf4)為原料，加入n?2n當量的堿，以及0.1?0.3當量堿金屬催化劑，?50至120℃于耐壓反應釜內攪拌條件下反應3～24小時制的。本發明以多元醇以及含氟烯烴為反應物制備得到含氟添加劑，該含氟添加劑能進一步與多元醇、雙酚A、環氧丙烷等化合物進行反應，穩定的存在于化妝品、顏料、樹脂、油墨等材料結構內，不會隨外部溶劑的變化而析出，從而使產品的性能更加穩定、使用時間更加長久。

技術領域

本發明屬于氟化工領域，具體涉及一種含氟聚合物添加劑及其制備方法。

背景技術

全氟化合物、全氟聚醚等表面活性劑作為添加劑一般是采用物理混配的方法添加到化妝品、顏料、涂料、油墨、泡沫滅火劑、織物防水放油整理劑等產品中。隨著使用時間、環境等條件的變化有可能會析出，從而使產品失去其原有的性能。因此提供一種溶合性很好的含氟添加劑具有廣泛的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種含氟聚合物添加劑及其制備方法。

本發明為實現上述目的，采用以下技術方案：

一種含氟聚合物添加劑的制備方法，采用下式(I)制備：

其中，R為烷基或者烯烷基；Rf1、Rf2、Rf3、Rf4分別為F或者含氟烷基。

具體包括下述步驟：將多元醇R(OH)n+m和雙乙烯基醚Rf(O-CF＝CF2)2為原料，加入n-2n當量的堿，以及0.1-0.3當量堿金屬催化劑，-50-120℃于耐壓反應釜內攪拌條件下反應3～24小時制的。

所述的堿金屬催化劑為KF、CsF、NaF或者RbF的一種。

所述的堿為三乙胺、或者叔丁醇鈉。

所述的R(OH)n+m為乙二醇、丁二醇、丙三醇、丁四醇或其聚合物中的一種。

C(Rf1Rf2)＝C(Rf3Rf4)為六氟丙烯或者六氟丙烯寡聚體。

所述的六氟丙烯寡聚體為六氟丙烯二聚體以及六氟丙烯三聚體。

本發明還包括一種所述的制備方法得到的含氟聚合物添加劑的。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明以多元醇以及含氟烯烴為反應物制備得到含氟添加劑，該含氟添加劑能進一步與多元醇、雙酚A、環氧丙烷等化合物進行反應，穩定的存在于化妝品、顏料、樹脂、油墨等材料結構內，不會隨外部溶劑的變化而析出，從而使產品的性能更加穩定、使用時間更加長久。

具體實施方式

為了使本技術領域的技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合最佳實施例對本發明作進一步的詳細說明。

實施例1:將1當量丙三醇、4當量三乙胺，以及0.3當量NaF加入耐壓反應釜內，在攪拌條件下向其中緩慢通入1當量六氟丙烯，控制反應釜溫度為-35℃反應24小時，緩慢將反應釜溫度恢復至室溫，若此時反應釜壓力未升高，表明丙三醇與六氟丙烯反應完畢，用少量水洗滌產物，將液體轉移至分液漏斗內靜置分層，將下層液體進行精餾即得到高純產品。化學反應式如下：

實施例2：將一定量丙三醇、4當量三乙胺，以及0.2當量NaF加入耐壓反應釜內，在攪拌條件下向其中緩慢通入1當量六氟丙烯二聚體，控制反應釜溫度為10℃反應8小時，反應結束，用少量水洗滌產物，將液體轉移至分液漏斗內靜置分層，將下層液體進行精餾即得到高純產品?；瘜W反應式如下：