[發明專利]受阻酚抗氧劑1010的優化制備方法

在審

• 申請號: 201911394090.6
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111072484A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 陳奇立;杜良坤;寧相理;王海龍;李俊
• 申請（專利權）人: 寧波福天新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/03;C07C67/48
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 鄧青玲;景豐強

一種受阻酚抗氧劑1010的優化制備方法，以β?(3,5?二叔丁基?4?羥基苯基)丙烯酸甲酯和季戊四醇為原料在催化劑的作用下參加反應，反應結束后進行分離提純干燥，其特征在于，所述的催化劑為異辛酸鋅與堿性離子液體復配的液體催化劑。本發明涉及的催化劑催化效率高；獲得的產品純度高，較高的產品收率；催化劑可以循環使用避免資源浪費，對環境友好。

技術領域

本發明涉及一種抗氧劑的制備方法，尤其涉及一種抗氧劑1010的制備方法。

背景技術

抗氧劑1010化學名為：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯，為白色結晶粉末，化學性狀穩定，可廣泛應用于通用塑料，工程塑料，合成橡膠，纖維，熱熔膠，樹脂，油品，墨水，涂料等行業中。

抗氧劑1010為一種大分子型多元受阻酚抗氧劑，是目前抗氧劑的優秀品質之一，廣泛應用于聚丙烯、聚乙烯、ABS等聚合物樹脂，一般用量為0.1-0.5％，可在聚丙烯生產中加入，也可在聚丙烯后期改性中加入?？寡鮿?010主要作為主抗氧劑，與輔助型抗氧劑168并用可以顯著提高聚丙烯的熱穩定性。抗氧劑1010與聚合物具有優異的相容性，揮發性小，耐析出、熱穩定性高、不易遷移，不著色，不污染、無毒等優點。

現階段抗氧劑1010常用的合成方法是以β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙烯酸甲酯和季戊四醇為原料在催化劑條件下進行酯交換反應，粗產物由溶劑分離純化得到抗氧劑1010。

現有技術酯交換反應過程中常用的催化劑有堿金屬和有機錫兩類，堿金屬類(氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、有機堿等)催化劑由于堿性強，不宜用于對顏色要求高的產品，長時間對反應設備腐蝕嚴重，對反應設備要求高，大大增加成本，反應結束需要酸中和、水洗等繁瑣步驟，容易產生工業三廢，嚴重污染環境。有機錫類(二丁基錫氧化錫、乙酸三丁基錫、馬來酸酐二丁基錫等)反應催化效率較低，易造成重金屬殘留、產物難分離，最終導致產品純度低，使用范圍受到限制。粗產品后處理對抗氧劑1010產品的質量起到至關重要的作用，選擇合適的溶劑及后處理工藝。相關文獻可以參考申請號為201010607206.2的中國發明專利申請公開《一種受阻酚類抗氧劑1010的合成方法》(公開號CN102079706A)；還可以參考申請號為201110202913.8的中國發明專利申請公開《一種抗氧劑1010的合成方法》(公開號CN102329232A)。

因此需要尋求一種提高抗氧劑1010純度以及產品質量的合成方法，該方法關鍵在于催化劑的選擇，催化劑應實現均相反應，實現原料的最大效率；溶劑的選擇以結晶形狀好、溶液穩定、產品產率高為標準；后處理工藝應簡單，對環境污染少，適合大規模產業化生產。

發明內容

本發明所要解決的第一個技術問題是針對上述的技術現狀而提供一種對環境友好的受阻酚抗氧劑1010的優化制備方法。

本發明所要解決的第二個技術問題是針對上述的技術現狀而提供一種產品純度高的受阻酚抗氧劑1010的優化制備方法。

本發明所要解決的第三個技術問題是針對上述的技術現狀而提供一種收率高的受阻酚抗氧劑1010的優化制備方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種受阻酚抗氧劑1010的優化制備方法，以β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙烯酸甲酯和季戊四醇為原料在催化劑的作用下參加反應，反應結束后進行分離提純干燥，其特征在于，所述的催化劑為異辛酸鋅與堿性離子液體復配的液體催化劑。

作為優選，所述催化劑用量為反應物季戊四醇質量的2.5％～6％。

作為優選，所述催化劑中異辛酸鋅與堿性離子液體物質的量之比為1:1～1.5。