[發(fā)明專利]一種二硫化亞鐵/氮化碳復(fù)合光催化劑的制備與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911392377.5
• 申請(qǐng)日: 2019-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN111111734B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王嬋;衛(wèi)邦琪;彭隆斌;宋啟軍;張小娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;B01J37/08;B01J37/10;C02F1/72;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 哈爾濱市陽(yáng)光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 彭素琴

本發(fā)明公開了一種二硫化亞鐵/氮化碳復(fù)合光催化劑的制備與應(yīng)用，屬于光催化技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明在碳化氮(g?C₃N₄)表面上負(fù)載二硫化亞鐵(FeS₂)，通過控制工藝參數(shù)調(diào)控Fe、S的含量和堿的濃度，以確保Fe和S以二硫化亞鐵的形式與碳化氮形成復(fù)合催化劑，該復(fù)合型催化劑既能維持碳化氮的催化活性，又能發(fā)揮二硫化亞鐵的獨(dú)特性能。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，負(fù)載二硫化亞鐵/氮化碳光催化劑對(duì)有機(jī)物的催化效果好，降解效率高達(dá)98％，可循環(huán)多次使用，并且相比傳統(tǒng)的芬頓反應(yīng)(pH條件要求在3?4之間)，本發(fā)明的光催化劑適用范圍更廣。此外，本發(fā)明制備的光催化劑的反應(yīng)產(chǎn)物為CO₂和H₂O，無二次污染，具有綠色，高效，低成本等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二硫化亞鐵/氮化碳復(fù)合光催化劑的制備與應(yīng)用，屬于光催化技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人民生活水平的提高，越來越多的化學(xué)合成品進(jìn)入到我們?nèi)粘Ｉ钪校o我們生活帶來便利的同時(shí)，也給我們所居住的環(huán)境帶來巨大的挑戰(zhàn)。如多環(huán)芳烴類、有機(jī)氰類、合成染料、合成農(nóng)藥等難降解有機(jī)物排入水體后會(huì)直接或間接被人體吸收，而這些難降解有機(jī)物具有致癌、致畸、致突變、半揮發(fā)性，可隨著食物鏈富集，并在人體內(nèi)長(zhǎng)期殘留等特點(diǎn)。如何快捷有效的除去難降解有機(jī)物是我們所面臨和思考的難題。對(duì)于上述問題目前也有多種處理方法，如吸附、萃取、膜處理等多種物理法，利用微生物新陳代謝來處理的生物法，以及各種氧化技術(shù)。物理法雖然該操作簡(jiǎn)單，但只能對(duì)難降解有機(jī)物進(jìn)行固定和相間轉(zhuǎn)換，無法徹底消除，易造成二次污染；生物法是污染物治理中最完全、最清潔的技術(shù)，但由于受微生物生存條件的限制，使得微生物易失活，實(shí)際應(yīng)用效率低。

氮化碳是傳統(tǒng)的半導(dǎo)體材料，C、N原子在結(jié)構(gòu)中以sp²雜化，并形成了高度離域的共軛體系，禁帶寬度約為2.70eV，以吸收藍(lán)紫光為主。與傳統(tǒng)的TiO₂相比，能夠更有效的活化分子氧并產(chǎn)生活性物種。而二硫化亞鐵又稱黃鐵礦，是自然界中分布最廣泛的硫化物礦物，但自然界中存在的黃鐵礦含有鈷、鎳、硒雜質(zhì)，催化效率不高。目前，人工合成二硫化亞鐵有立方體、五角十二體、八面體、球形，可應(yīng)用于橡膠、造紙、電極材料、光催化等方面。但單純的二硫化亞鐵對(duì)可見光的利用率不高。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種二硫化亞鐵/氮化碳復(fù)合光催化劑的制備與應(yīng)用。本發(fā)明是基于·OH的高級(jí)氧化技術(shù)(Advanced Oxidation Processes，AOPs)，以g-C₃N₄為載體來負(fù)載FeS₂，制備了一種二硫化亞鐵/氮化碳光催化劑，通過激活雙氧水產(chǎn)生氧化電位為2.80eV的羥基自由基，對(duì)難降解有機(jī)物進(jìn)行快速無差別地降解，可適用于實(shí)際有機(jī)廢水的凈化處理。

本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供了一種二硫化亞鐵/氮化碳光催化劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(1)通過煅燒g-C₃N₄前驅(qū)體制備g-C₃N₄；

(2)將一定量的非離子型表面活性劑作為分散劑溶于水中，攪拌至澄清，制得溶液A；向溶液A中加入步驟(1)制備的g-C₃N₄，超聲，制得溶液B；在溶液B中加入固體氫氧化物，再加入無機(jī)亞鐵鹽和硫粉，密封攪拌；攪拌后進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻、洗滌、烘干、得到所述光催化劑。

在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，步驟(1)中所述煅燒g-C₃N₄前驅(qū)體的工藝條件為：以2-5℃/min的升溫速率升至300-800℃，并保溫2-6h。

在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，步驟(1)中所述煅燒g-C₃N₄前驅(qū)體的工藝條件為：以2.5℃/min的升溫速率升至550℃，并保溫4h。