[發明專利]五氟苯甲酸一步制備五氟溴苯的方法有效
| 申請號： | 201911379898.7 | 申請日： | 2019-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN111004089B | 公開（公告）日： | 2022-04-29 |
| 發明（設計）人： | 孫立芹;張洪學;姜殿寶 | 申請（專利權）人： | 大連奇凱醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C25/13 | 分類號： | C07C25/13;C07C17/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 116620 遼寧省大連*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯甲酸 一步 制備 五氟溴苯 方法 | ||
【權利要求書】：
1.五氟苯甲酸一步制備五氟溴苯的方法，其特征在于，包括下述工藝步驟：將五氟苯甲酸與溶劑、催化劑和溴化試劑混合，加熱至40-100℃保溫反應，反應完畢，降溫加入還原劑淬滅反應液至無色，接著蒸餾出95％以上液體，精餾回收溶劑和五氟溴苯；所述溴化試劑為NBS、二溴海因或者溴素其中的一種；加入溴化試劑與五氟苯甲酸摩爾比例為0.5-1.25：1；所述催化劑選自碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、醇鈉、吡啶或DBU；采用碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉或醇鈉，催化劑與五氟苯甲酸摩爾比為0.01-0.1：1；采用吡啶和DBU時，催化劑與五氟苯甲酸摩爾比為0.2-1：1。
2.根據權利要求1所述制備五氟溴苯的方法，其特征在于：所述溶劑為DMF、乙腈中的一種。
3.根據權利要求1所述制備五氟溴苯的方法，其特征在于：所述溶劑重量為五氟苯甲酸重量3-8倍。
4.根據權利要求1所述制備五氟溴苯的方法，其特征在于：反應結束指標為，HPLC檢測為五氟苯甲酸≤0.5％。
5.根據權利要求1-4任意一項所述制備五氟溴苯的方法，其特征在于：所述還原劑為亞硫酸氫鈉、連二亞硫酸鈉或亞硫酸鈉中的一種。
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