[發明專利]一種納米孔聚酰亞胺薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201911376664.7
• 申請日: 2019-12-27
• 公開（公告）號: CN110938222A
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 戴培邦;莫傳群;吳冬梅;趙偉;馬傳國
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08J9/26;C08L79/08;C08K9/04;C08K3/24;C08K3/22;C08G73/10
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本發明公開了一種納米孔聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，是將分散劑/無機納米填料/聚酰胺酸/酰胺類溶劑混合體系制成分散劑/無機納米填料/聚酰胺酸復合體系，鋪膜后經亞胺化得到分散劑/無機納米填料/聚酰胺亞胺復合物薄膜，然后采用熱水浸泡該復合物薄膜，使分散劑和無機納米填料遷移至水中形成納米孔聚酰亞胺薄膜，該方法先將納米填料在含有分散劑的酰胺類溶劑中進行物理改性，改性后的納米填料表面被分散劑包覆，能均勻分散在聚酰亞胺中，分散效果好，與聚酰亞胺具有良好的相容性；將成型后的薄膜放入熱水中浸泡，分散劑和納米填料遷移到水中，得到具有納米孔結構尺寸大小均一，分布均勻的聚酰亞胺薄膜。

技術領域

本發明涉及聚酰亞胺薄膜技術領域，具體是一種納米孔聚酰亞胺薄膜的制備方法。

背景技術

當今時代，在物聯網和人工智能科技的快速發展下，人們逐漸對生活質量有了新的認識，可穿戴監測設備逐漸進入人們的視野，各式各樣能夠采集人體生命體征信號，并能夠對信號進行識別和轉換的可穿戴柔性電子裝置興起。而可穿戴儲能器件是驅動可穿戴電子傳感器件正常運行必不可少的，由此可見，易集成、微型的儲能器件是構建柔性可穿戴電子監測設備的首選。其中，柔性電池、超級電容器以及自供電系統是目前主要用到的柔性可穿戴電子器件的供電器件。

傳統的柔性二維材料的離子或電子能夠在水平方向上很好的傳輸，但是垂直方向上的傳輸存在困難，這種材料的電極反應很難深入到電極內部和實現快速充放電，這很不利于超級電容器的功率密度提高和改善，同時，也不利于器件實現快速儲存能量。研究發現，多孔材料能保證材料在具高的比電容的條件下，實現材料在垂直方向上的電子和離子的快速傳輸，這將對優化超級電容器的功率密度，實現器件的快速儲能具有重要的價值。

傳統的孔洞獲取途徑主要包括以下幾種：

（1）氧化還原孔洞化機制：對于過渡金屬氧化物、過渡金屬碳化物和/或氮化物等利用其組成元素與氧化劑或還原劑之間的氧化還原反應，可以實現此類材料孔洞化及材料多孔性。

（2）模板導向孔洞化機制：通過選擇合適的模板制備具有各種形態多孔材料和結構。

本申請制備的納米孔聚酰亞胺薄膜作為柔性材料，不僅具有電氣性能、高強度模量、耐輻射、耐熱性能等優點，更具有能夠提供離子和電子在垂直方向上傳輸的通道。具有多孔結構的聚酰亞胺薄膜能夠很大程度上的提高其作為柔性器件的性能，對于可穿戴器件的持續發展來說，其仍具有很大研究價值。

使用原位聚合的方法，將分散劑包覆納米填料和聚酰胺酸生成復合體系，通過高溫亞胺化制成的薄膜，通過熱水浸泡使分散劑和納米填料遷移到水中，從而獲得具有納米孔的聚酰亞胺薄膜，這種方法得到的薄膜具有廣泛的使用前景。因此，本發明提供一種多孔結構的聚酰亞胺薄膜的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米孔聚酰亞胺薄膜的制備方法，該方法與傳統的孔洞制作機制不同，利用分散劑使納米填料在聚合物中均勻分散，熱水浸泡使分散劑和納米填料遷移到水中，從而得到一種具有孔洞大小均一，孔洞分布均勻的薄膜，其制作方法簡便。

實現本發明目的的技術方案是：

一種納米孔聚酰亞胺薄膜的制備方法，是將分散劑/無機納米填料/聚酰胺酸/酰胺類溶劑混合體系制成分散劑/無機納米填料/聚酰胺酸復合體系，鋪膜后經亞胺化得到分散劑/無機納米填料/聚酰胺亞胺復合物薄膜，然后采用熱水浸泡該復合物薄膜，使分散劑和無機納米填料遷移至水中形成納米孔聚酰亞胺薄膜，具體包括如下步驟：

1）將無機納米填料分散在溶有分散劑的酰胺類溶劑中，得到分散劑/納米填料/酰胺類溶劑體系；

2）將二元胺單體溶于酰胺類溶劑中，分批加入二元酐單體，待二元酐單體全部加入后，常溫下混合均勻，制得前驅體聚酰胺酸溶液；