[發明專利]基于低溫自蔓延燃燒原理的粉體合成爐及合成方法

有效

• 申請號: 201911374606.0
• 申請日: 2019-12-27
• 公開（公告）號: CN111141145B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 鄭華德;艾樹鶴;張明;朱志勇
• 申請（專利權）人: 華南協同創新研究院
• 主分類號: F27B17/00
• 分類號: F27B17/00;F27D11/02;F27D17/00;F27D3/18;F27D3/14;C01G37/14;C01F17/206;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 付茵茵

涉及基于低溫自蔓延燃燒原理的粉體合成爐，包括中間殼體、若干燃燒合成器、落料斗、氣流輸送器、粉末分離器一級粉末收集桶和二級粉末收集桶；若干燃燒合成器分別與中間殼體連接，落料斗連接在中間殼體的下部，中間殼體與落料斗連通構成的容腔為合成爐內腔；落料斗、氣流輸送器、粉末分離器和二級粉末收集桶依次連接，粉末分離器的上端與落料斗連通，一級粉末收集桶與氣流輸送器的尾端連接。中間殼體和安裝在中間殼體四周的若干燃燒合成器構成一個合成器單元。該合成爐保證了合成過程安全、可控，進一步簡化生產流程、降低生產能耗、提高生產效率。還涉及基于低溫自蔓延燃燒原理的粉體合成方法，該方法能夠實現連續穩定低溫自蔓延燃燒。

技術領域

本發明屬于超細氧化物粉體合成領域，具體地說是基于低溫自蔓延燃燒原理的粉體合成爐及合成方法。

背景技術

低溫自蔓延燃燒合成法是合成超細氧化物粉體的一種常用方法，該方法以硝酸鹽和溶于水的絡合劑(檸檬酸、甘氨酸、硬脂酸、乙二胺四乙酸等)為原料，經溶液配制、蒸發濃縮、凝膠形成、凝膠干燥、引燃、后續熱處理等步驟制得超細、分散性好的氧化物粉體。已公開的有關低溫自蔓延燃燒合成氧化物粉體資料中，絕大部分需經過凝膠形成和凝膠干燥過程，再將塊狀或磨碎的干凝膠引發燃燒，這種引發干凝膠自蔓延燃燒得到目標產物的方法又稱為溶膠-自蔓延燃燒合成法或低溫燃燒合成法。實際上，低溫自蔓延燃燒合成法與普通溶膠-凝膠法都需經過劇烈氧化還原反應才能得到產物，區別在于：1、低溫自蔓延燃燒合成法通過根據硝酸鹽(氧化劑)總量精確計算絡合劑(還原劑)用量，實現體系中氧化劑與還原劑總量的平衡，確保燃燒過程中不依賴外界氧氣也能實現充分燃燒。由于硝酸鹽是高效的助燃劑，低溫自蔓延燃燒反應速度快、時間短，不需借助持續高溫加熱即可實現充分反應；2、溶膠-凝膠法中，無論是絡合劑-硝酸鹽體系還是絡合劑-金屬醇鹽體系，為保證離子均勻分散、絡合，所用絡合劑用量較多，在燃燒過程中還原劑顯著過量，需要在氧化氣氛下持續加熱確保有機物充分分解才能得到純相的氧化物粉體。低溫自蔓延燃燒合成法發揚了溶膠-凝膠合成法的優點，兩種方法都是在離子水平上實現原料的均勻混合，適合合成不同元素的混相氧化物或含多種摻雜元素的新型氧化物，都能得到疏松、高分散的超細氧化物粉體。相比之下，低溫自蔓延燃燒合成法可以減少絡合劑用量，顯著降低生產成本，而且由于反應更為劇烈、迅速，所得粉體往往更為蓬松，晶粒更為細小、均勻。

目前，在超細氧化物粉體的工業化合成中，低溫自蔓延燃燒合成法的應用普及程度仍比較低，粉體生產成本過高是造成這一現狀的根本原因。除原料成本較高外，低溫自蔓延燃燒法工序多，反應速度難以操控，無法進行連續化、規模化生產也是導致產品生產成本過高的重要原因。現階段，低溫自蔓延燃燒合成法仍屬于實驗室條件下制備少量氧化物粉體常用的方法，其技術成熟度較低，尚無法應用到工業化生產中。根據相關文獻，實驗室采用低溫自蔓延燃燒合成法合成粉體時，通常采用陶瓷坩堝盛放塊狀干凝膠或碾碎的凝膠粉末，然后通過馬弗爐加熱或者常溫條件下使用火焰引燃，點火成功后，由于反應放熱較多，燃燒反應不斷加速，直至因物料耗盡而終止。由于硝酸鹽與有機物的燃燒十分劇烈，坩堝中盛放的凝膠不能過多，否則易造成火焰噴出引發火災危險。正是由于自蔓延燃燒反應難以掌控，危險性較大，導致研究者使用該方法的積極性不高，技術發展較為緩慢。

發明內容

針對現有技術中存在的技術問題，本發明的目的是：提供一種基于低溫自蔓延燃燒原理的粉體合成爐，該合成爐保證了合成過程安全、可控，進一步簡化生產流程、降低生產能耗、提高生產效率。

本發明的另一目的是提供一種基于低溫自蔓延燃燒原理的粉體合成方法，該方法能夠實現連續穩定低溫自蔓延燃燒。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

基于低溫自蔓延燃燒原理的粉體合成爐，包括中間殼體、若干燃燒合成器、落料斗、氣流輸送器、粉末分離器和二級粉末收集桶；若干燃燒合成器分別與中間殼體連接，落料斗連接在中間殼體的下部，中間殼體與落料斗連通構成的容腔為合成爐內腔；落料斗、氣流輸送器、粉末分離器和二級粉末收集桶依次連接，粉末分離器的上端與落料斗連通。