[發(fā)明專利]一種分級(jí)多孔活性炭氣體吸附材料的水熱-階梯雙重活化制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911370981.8
• 申請(qǐng)日: 2019-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN111153401A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫靖;孟祥奎;崔錦江;趙儒仕;冷冰;臧志剛;馬瑤;姜琛昱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南國科醫(yī)工科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C01B32/324
• 分類號(hào): C01B32/324;C01B32/312;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 于洪偉

本發(fā)明公開了一種分級(jí)多孔活性炭氣體吸附材料的水熱?階梯雙重活化制備方法。具體工藝步驟如下：將不同體積的酸溶液和活性炭原材料混合充分，隨后在不同的條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)得到活性炭前驅(qū)體，然后將活性炭前驅(qū)體進(jìn)行階梯式雙重活化反應(yīng)，制得分級(jí)多孔活性炭氣體吸附材料。本發(fā)明的分級(jí)多孔活性炭材料用作氣體吸附時(shí)，表現(xiàn)出優(yōu)異的氣體吸附性能。本制備方法具有新穎、操作簡(jiǎn)單、制備成本低、產(chǎn)物純度高等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氣體吸附材料的制備方法，尤其涉及一種分級(jí)多孔活性炭氣體吸附材料的制備方法；屬于納米材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

吸附是常見的氣態(tài)污染物凈化方法，是采用多孔固體吸附劑將氣體或液體混合物中的一種或幾種組分聚集或凝縮在其表面而達(dá)到分離的目的，常見的吸附材料為多孔活性炭。活性炭作為一種典型的吸附材料，具有較高的比表面積、穩(wěn)定的物理化學(xué)穩(wěn)定性、良好的環(huán)境兼容性以及豐富的原料來源等特點(diǎn)，同時(shí)相比于MOF材料，活性炭具有良好的孔徑分布，因此，被認(rèn)為是非常有前景的氣體吸附材料之一。不過，目前活性炭材料的孔徑分布可控性較低，制備過程復(fù)雜，嚴(yán)重阻礙了其在復(fù)雜組分的氣體吸附中的應(yīng)用。

為了改善活性炭材料的孔徑分布，進(jìn)一步提高其吸附性能受到了研究人員的廣泛關(guān)注。目前，國內(nèi)外研究者已通過各種制備方法(物理活化法、化學(xué)活化法、物理-化學(xué)活化法等)獲得了多孔活性炭材料，但其中大部分制備方法制備的活性炭材料仍存在孔徑分布不可控、比表面積相對(duì)較低的問題。Li等人(nanomaterials,2019,9(2): 266)以廢羊毛為原料，采用KOH活化法合成了N摻雜多孔活性炭材料，該材料在分離甲烷氣體中的雜質(zhì)方面具有優(yōu)異的性能。Estevez 等人(IndustrialEngineering Chemistry Research,2018,57(4): 1262-1268)以蔗糖為碳源，采用模板法合成了分級(jí)多孔炭材料，該材料表現(xiàn)出了良好的CO₂氣體捕獲能力。雖然目前制備的活性炭材料具有較高的比表面積，在針對(duì)不同的氣體分子其孔徑分布并不合理，所以，在多組分氣體吸附方面的應(yīng)用較少。曹利等人對(duì)活性炭的二元吸附能力進(jìn)行了相關(guān)的探究，研究發(fā)現(xiàn)：有機(jī)物在二元體系中的吸附量較同等條件時(shí)的單組分吸附量均有不同程度的降低。因此，針對(duì)不同的組分，不同的氣體分子，需要活性炭材料具有不同的孔徑分布。

雖然活性炭材料在吸附領(lǐng)域已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用，但其在呼吸氣體領(lǐng)域的應(yīng)用卻鮮有報(bào)道。因此本領(lǐng)域技術(shù)人員致力于開發(fā)一種石分級(jí)多孔活性炭材料的水熱-階梯式雙重活化制備方法，從而獲得具有不同孔徑分布的活性炭材料，能夠有效的吸附組分復(fù)雜的呼吸氣體中的干擾成分。該方法將具有重要的科學(xué)研究意義和臨床應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于克服上述現(xiàn)存孔徑控制方面的不足，提供一種簡(jiǎn)單、新穎的分級(jí)多孔活性炭材料的制備方法。該方法制備的活性炭材料用作呼吸氣體吸附材料時(shí)，極大的提高了呼吸氣體中干擾組分去除能力，解決了呼吸氣體檢測(cè)過程中干擾成分去除難的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種分級(jí)多孔活性炭氣體吸附材料的水熱-階梯雙重活化制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：：將不同體積的酸溶液和活性炭原材料混合充分，隨后在不同的條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)得到活性炭前驅(qū)體，然后將活性炭前驅(qū)體進(jìn)行階梯式雙重活化反應(yīng)，制得分級(jí)多孔活性炭氣體吸附材料。

上述分級(jí)多孔活性炭材料的制備方法，具體步驟如下：

(1)將不同體積分?jǐn)?shù)的酸溶液和活性炭原材料進(jìn)行充分混合后再進(jìn)行水熱反應(yīng)得到活性炭前驅(qū)體，水熱反應(yīng)的條件為：水熱溫度： 120-200℃，水熱時(shí)間：2-20h；

(2)將上述所得活性炭前驅(qū)體通過階梯式雙重活化法進(jìn)行活化處理，階梯式雙重活化的條件為：一階梯溫度為：100-600℃，反應(yīng)時(shí)間為：0.5-3h；二階梯溫度為400-1000℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5-4h，反映完成后洗滌離心干燥即可得到分級(jí)多孔活性炭氣體吸附材料。