[發明專利]一種迭代水熱法提純石英砂的工藝及高純石英砂

有效

• 申請號: 201911370060.1
• 申請日: 2019-12-26
• 公開（公告）號: CN110963498B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 侯清麟;張詩浩;陳平飛;肖嘉凱;周方革
• 申請（專利權）人: 湖南工業大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 楊千尋;馮振寧

本發明公開了一種迭代水熱法提純石英砂的工藝及高純石英砂。所述工藝包括預處理、煅燒、過篩、酸浸和清洗的步驟，其中煅燒和酸浸步驟進行迭代處理。本發明以石英砂精礦為原料，在改進的水熱法基礎上，通過對關鍵步驟的科學迭代處理工藝，對石英砂進行提純，充分發揮了高溫煅燒和水熱酸浸過程對石英砂的純化作用，使雜質去除效益得到最大化。本發明得到的高純石英砂純度不低于99.998%且雜質含量低于20ppm，能滿足半導體行業的使用需求。

技術領域

本發明涉及石英砂礦物提純技術領域，更具體地，涉及一種迭代水熱法提純石英砂的工藝及高純石英砂。

背景技術

隨著不可再生的一次性傳統化石能源資源減少，尋找新的能源與綠色能源技術成為目前世界性重大方向。當前新能源開發的首選，尤其是太陽能，需要大量高檔全透明石英材料。高檔全透明石英材料是集成電路中半導體產業制造的基礎材料，中國高檔全透明石英材料在一定意義上肩負支撐國家半導體發展的重任。

我國二十世紀有高檔全透明石英材料以來，一直通過反復酸洗、高溫煅燒、水淬、研磨、篩選、“王水”浸泡、清洗、干燥等傳統工藝制備，但其制備工藝復雜、周期長、對環境的污染性大，更重要的是很難有效去除石英內部的包裹雜質，特別是對內部的Fe、Al、Mg等金屬雜質去除效果不理想，石英砂的純度難以滿足半導體等高科技行業的使用要求。傳統工藝通常使用氫氟酸對石英砂進行提純處理，由于氫氟酸對二氧化硅會有腐蝕作用，對石英砂造成不同程度的破壞，影響成品率。因此，隨著高科技的發展以及對環境提出越來越高的要求，急需一種新的石英砂提純工藝，從根本上解決生態環境和人身健康等問題，進一步推動高檔全透明石英材料產品質量升級、大幅度降低成本、節約能源，對我國后續相關高科技產業如半導體集成電路等實現良性循環等具有很好的技術經濟和社會效益。

發明內容

本發明的目的在于針對石英砂提純技術的不足，提供一種迭代水熱法提純石英砂的工藝，在改進的水熱法基礎上，通過迭代法的復合工藝，避免使用“王水”或氫氟酸作為酸浸用酸，有效提高了石英砂的純度并克服酸浸過程中消解作用。

本發明的另一目的在于提供上述提純工藝得到的高純石英砂，高純石英砂的純度不低于99.998%且雜質含量低于20?ppm，很好地滿足半導體行業的使用要求。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種迭代水熱法提純石英砂的工藝，包括以下步驟：

S1.預處理：將石英砂精礦進行浸泡清洗、脫泥、沖洗、干燥處理；

S2.煅燒：將預處理后的石英砂放入真空燒結爐內煅燒煉化，然后迅速進行水淬破碎處理，經過真空干燥后得石英砂顆粒；

S3.酸浸：將石英砂顆粒加入到盛有酸浸液的水熱反應釜中，并放置在真空干燥箱內進行酸浸反應；

S4.迭代：將步驟S3中處理后的石英砂顆粒在超聲波條件下用去離子水沖洗，直至清洗廢液為中性，然后進行真空干燥，重復步驟S2和S3；

S5.過篩：將步驟S4處理后的石英砂顆粒過篩，獲得具有一定目數的石英砂顆粒；

S6.清洗：將過篩后的石英砂顆粒在超聲波條件下用去離子水沖洗，直至清洗廢液為中性，然后進行真空干燥，得高純石英砂材料。

本發明通過初次煅燒使石英砂精礦中的氣液包裹體受熱、內部壓力增大而破裂，在煅燒過程中觸發晶形變化，使內部包裹的金屬雜質向外擴散遷移，有利于進一步提純；再通過迭代煅燒誘使雜質從石英砂中析出，同時使晶界面產生斷裂，提高酸浸的效果。本發明科學采用迭代和水熱法結合，使得酸浸過程中，不需要使用對環境和人體造成重大危害的王水或氫氟酸，在具有非常重要的環保意義同時保障達到提純石英砂現有高純質量水平甚至超過現有高純質量水平。

進一步地，步驟S1中所述浸泡清洗過程在超聲波清洗機中完成，所述清洗過程的溫度為60~80℃，時間為30~120min，固液比為1:5~7。