[發明專利]一種X沸石分子篩及其制備方法

有效

• 申請號: 201911366279.4
• 申請日: 2019-12-26
• 公開（公告）號: CN110950351B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 閆文付;王彬宇;任立;靳科研;于吉紅;徐如人
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B39/22
• 分類號: C01B39/22;B82Y40/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 張敏

本發明提供了一種X沸石分子篩及其制備方法，屬于分子篩技術領域。本發明提供的X沸石分子篩的制備方法，包括以下步驟：將鋰礦渣和含鈉堿性化合物第一混合，進行活化，得到活化物料；所述活化的溫度為180～220℃；將所述活化物料和水第二混合，得到溶膠；將所述溶膠進行水熱晶化，得到X沸石分子篩。本發明在含鈉堿性化合對鋰礦渣進行活化過程中，無需進行高溫焙燒處理，在180～220℃低溫條件下即可實現鋰礦石的活化，顯著降低了能耗；而且，無需對鋰礦渣進行預處理，晶化前也無需進行老化，工藝簡單。而且，制備的X沸石分子篩結晶度和靜態水吸附率高，達到行業標準優秀級別以上。

技術領域

本發明涉及分子篩技術領域，具體涉及一種X沸石分子篩及其制備方法。

背景技術

沸石分子篩是具有規則且開放的多孔結構的微孔硅鋁酸鹽材料，通常用于氣體吸附和分離，離子交換和催化過程。其中，X型分子篩能夠吸附大于小于任何分子，可實現水和二氧化碳共吸附、水和硫化氫氣體共吸附，主要應用于醫藥、空氣壓縮系統的干燥以及催化劑載體等，應用廣泛。

鋰礦渣中富含硅和鋁，能夠用于制備X型分子篩。例如，胡聽等(參見胡聽等,合成NaX分子篩結構表征和吸附特性研究[J].高校化學工程學報,2013,27(4)708-713)公開了利用鋰渣制備NaX分子篩，先對鋰渣進行水洗除去含有的石英，將得到的鋰渣和氫氧化鈉固體高溫(600℃)焙燒堿熔，將堿熔鋰渣和水混合均勻后老化10～18h，再進行晶化，得到NaX分子篩；該方法工藝復雜且高溫焙燒耗能高。

發明內容

鑒于此，本發明的目的在于提供一種X沸石分子篩及其制備方法。本發明提供的制備方法，無需對鋰渣進行預處理，堿熔步驟也無需高溫焙燒，工藝簡單，耗能低。

而且，制備的X沸石分子篩的靜態水吸附率高。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種X沸石分子篩的制備方法，包括以下步驟：

將鋰礦渣和含鈉堿性化合物第一混合，進行活化，得到活化物料；所述活化的溫度為180～220℃；

將所述活化物料和水第二混合，得到溶膠；

將所述溶膠進行水熱晶化，得到X沸石分子篩。

優選的，所述活化的時間為2～4h。

優選的，所述水熱晶化的溫度為100～140℃，時間為6～24h。

優選的，所述鋰礦渣和含鈉堿性化合物的用量分別以SiO₂和Na₂O的量計，所述鋰礦渣和含鈉堿性化合物的摩爾比為(5.6～10.3)：(9.8～13)。

優選的，所述第二混合的原料還包括硅源。

優選的，所述硅源包括硅溶膠、硅酸鈉和白炭黑中的一種或幾種。

優選的，所述溶膠折算成的有效成分SiO₂、Al₂O₃、Na₂O和H₂O的摩爾比為(5.6～10.3)：1：(9.8～13)：(300～800)。

優選的，所述含鈉堿性化合物包括氫氧化鈉和/或碳酸鈉。

優選的，所述水熱晶化后還包括以下步驟：

將所述水熱晶化得到的產物過濾，得到固體；

將所述固體進行干燥，得到4A沸石分子篩。

本發明還提供了上述制備方法制備的X沸石分子篩，所述X沸石分子篩的靜態水吸附率≥32wt％。