[發明專利]一種納米Ag-AgCl固體不極化電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201911364496.X
• 申請日: 2019-12-26
• 公開（公告）號: CN110989008B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 辛毅;劉晨陽;張紫淇;朱龍鑫;肖琦凡;侯天遠;劉宏巖;劉麗雙;李永超
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01V3/08
• 分類號: G01V3/08
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張巖;王立文

1.一種Ag/AgCl固體不極化電極的制備方法，所述Ag/AgCl固體不極化電極包括不極化電極柱，所述不極化電極柱的頂部安裝電極柱頂蓋(12)，側面以及底面設有水凝膠層(13)，底部水凝膠層(13)下方設置滲透陶瓷層(14)，所述滲透陶瓷層(14)上方設有能夠將電極柱頂蓋(12)和水凝膠層(13)包裹的電極外保護殼(10)；所述不極化電極柱包括銀柱(3)、3層Ag和AgCl納米混合層(6)以及2層Ag電極層(7)，所述3層Ag和AgCl納米混合層(6)和2層Ag電極層(7)逐層纏繞于銀柱(3)外周，所述Ag電極層(7)引出與銀柱(3)相連的銀線(9)；所述銀柱(3)上端與一端伸出電極柱頂蓋(12)和電極外保護殼(10)的金屬銅柱(11)相連，其特征在于，包括以下步驟：

A、納米銀的制作：

A1、以多元醇為溶劑，聚乙烯吡咯烷酮為封頭劑，將40～50g的CuCl₂和20～40g的PVP溶解在多元醇中，高速攪拌至均勻；

A2、將100～150g的NaCl和100～150g的AgNO₃分別溶解在多元醇中制得溶液A和溶液B，再將溶液A和溶液B快速加入到步驟A1所得溶液中，快速生成AgCl；

A3、5min后，繼續滴加溶液B到步驟A1所得溶液中，100℃水浴加熱至充分生成納米金屬銀，并有黃色和白色沉淀生成；

A4、離心取出沉淀，洗滌得到納米Ag；

B、納米氯化銀的制作：

B1、將100～150g的NaCl和100～150g的AgNO₃分別溶解在多元醇中制得溶液A和溶液B；

B2、再取少許溶液B加入到溶液A中，生成AgCl沉淀；

B3、過濾，醇洗，烘干，得到納米AgCl粉體；

C、納米Ag靜電紡絲溶液制備：

取100～130g步驟A4所得納米Ag與30～50g的PVP同時加入到無水乙醇當中，攪拌1h，形成均勻的高分子懸濁液，制得Ag前驅體電紡溶液；

D、納米AgCl靜電紡絲溶液制備：

取440～580g步驟B3所得納米AgCl與50～80g的PVP同時加入到無水乙醇當中，攪拌1.5h，形成均勻的高分子懸濁液，制得AgCl前驅體電紡溶液；

E、靜電紡絲混合及納米Ag-AgCl固體不極化電極柱制備：

E1、用兩個注射器吸取步驟C和D得到的兩種前驅體電紡溶液，再將兩個注射器轉移到靜電紡絲裝置上，兩個紡絲頭分別對稱放在金屬柱體的兩側，流速控制都在7～15ml/h；接收裝置選用的是直徑1cm的銀柱(3)，所述銀柱(3)與旋轉電機(4)相連，旋轉電機(4)控制銀柱(3)以15～20r/min的速度旋轉，兩個紡絲頭分別在距離銀柱(3)30cm的兩側開始紡絲；

E2、Ag與AgCl以PVP為載體，兩種納米纖維均勻覆蓋在銀柱上，形成復合納米纖維膜，每紡絲10～15min停止紡絲，在紡絲柱上加一層銀絲網電極層，同時，在銀絲網電極層引出銀線(9)與銀柱(3)相連，通過銀絲網接地，使納米纖維繼續快速附著于紡絲柱上，持續靜電紡絲直到柱體的直徑為5cm；

E3、取下柱體，放置在馬弗爐中，在500℃下煅燒2h，除去PVP；

E4、冷卻至常溫后，放在水凝膠中浸泡3～4h增加導電能力，制備出Ag-AgCl固體不極化電極柱；

F、電極柱封裝：

將金屬銅柱(11)與不極化電極柱的銀柱(3)相連，在電極柱的外周設置水凝膠層(13)，電極柱底部水凝膠層(13)下方設置滲透陶瓷層(14)，并于電極柱頂部安裝電極柱頂蓋(12)后將電極外保護殼(10)包裹在電極柱外側。

2.根據權利要求1所述的一種Ag/AgCl固體不極化電極的制備方法，其特征在于：所述多元醇為乙二醇。

3.根據權利要求1所述的一種Ag/AgCl固體不極化電極的制備方法，其特征在于：步驟A1，所述高速攪拌的攪拌速度為1000～1300r/min，攪拌時間為0.2～0.5h。

4.根據權利要求1所述的一種Ag/AgCl固體不極化電極的制備方法，其特征在于：步驟A4，所述洗滌過程為：先用乙醇醇洗，再用去離子水或氨水洗滌。