[發明專利]高填充量、大寬幅的氟樹脂復合膜材料的制備方法

有效

• 申請號: 201911364195.7
• 申請日: 2019-12-26
• 公開（公告）號: CN111040348B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 王明;漆志剛;何通;唐榮芝;馬雅琳
• 申請（專利權）人: 江蘇東材新材料有限責任公司
• 主分類號: C08L27/18
• 分類號: C08L27/18;C08K9/06;C08K3/36;C08K3/22;C08K5/06;C08J5/18;B29C43/24;B29C37/00;B29L7/00
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 徐文

本發明涉及一種高填充量、大寬幅的氟樹脂復合膜材料的制備方法，包括下述步驟：將無機填料和氟樹脂分散液按質量百分比30%~60%配料；向混合料中分批次加入氣相SiO₂，對無機填料和氟樹脂增稠；將糊狀漿料置于烘箱中進行烘烤干燥，從而得到預制料；向預制料中加入潤滑劑，攪拌均勻后進行熟化；將熟化后的氟樹脂混合料進行過篩，而后壓延處理得到復合膜材料；將壓延處理后的復合膜材料置于烘箱中進行烘焙，從而制得氟樹脂復合膜。本發明的優點在于：本發明的制備方法，不同于傳統加入絮凝劑破乳的方式，通過加入高比表面積的氣相SiO₂來增稠，能夠制備高填料量的PTFE復合膜，混料均勻，操作簡單，后續處理成本較低，適合批量生產。

技術領域

本發明涉及一種復合膜的制備方法，特別涉及一種高填充量、大寬幅的氟樹脂復合膜材料的制備方法。

背景技術

聚四氟乙烯(PTFE)是一種熱塑性直鏈結晶型樹脂，分子結構簡單、碳氟鍵鍵能高、無支鏈，結構穩定，具有優異的耐熱、化學穩定性、阻燃性、耐高低溫性能、耐候性及良好的介電性能，被稱為“塑料之王”。自1938年美國化學家R.J.Plunkett合成出PTFE以來，其研發、成型、生產和應用迅速發展，相關產品廣泛應用在石油化工、電子通訊、航空航天、建筑、醫藥、機械等諸多領域。PTFE薄膜多采用懸浮樹脂壓制成坯、燒結、車削、裁切加工的方式制備。純的PTFE車削薄膜存在熱膨脹系數大、硬度低、尺寸穩定性差、導熱性差和抗蠕變性能差的問題，通常采用無機填料填充改性的方法來改善其缺陷，以擴大應用范圍。

目前，國內大多采用車削法來制備PTFE/無機填料復合膜。中國專利CN108943779A介紹了一種通過高速混合、冷壓成坯、燒結成型、車削成膜、壓延后處理的方法制備了一種無機填料填充量高達20wt％以上的聚四氟乙烯復合膜，并通過對多種不同功能無機填料分散形態的設計和制備工藝的調控制備出膜結構可控，力學、介電、導熱和耐磨損性能優良的PTFE/無機填料復合膜。中國專利CN107775975A將納米級硅微粉過篩，與PTFE懸浮細粉混合制坯，燒結車削獲得在10-30GHz的頻率下介電常數介于2.5～20的PTFE/無機填料復合膜。上述專利填料種類、形態單一，PTFE樹脂與填料相容性差，高壓易開裂，團聚的大顆粒易損壞車削刀具，難以制備得到無機填料量高于30％的復合膜。美國專利US4335180介紹了一種高填料量PTFE復合膜制備方法。包括：將PTFE乳液和填料混合，攪拌均勻后加入絮凝劑將填料絮凝包覆，獲得的生面團狀dough-like物過濾干燥，加潤滑劑熟化均勻后制成坯體，然后將坯體擠進到平行且有一定間隙的兩個輥軸進行壓延，烘干后裁切成所需大小和尺寸。這種方法會產生大量廢水、去除添加劑困難，而且對設備要求高，工藝流程復雜，難以制備幅寬大于600mm的復合膜。

因此，尋找一種工藝簡單、填料填充量高且分散效果好、大寬幅兼具優異的電性能和力學性能的PTFE復合膜具有重要意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種連接穩定、耐溫效果好的高填充量、大寬幅的氟樹脂復合膜材料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種高填充量、大寬幅的氟樹脂復合膜材料的制備方法，其創新點在于：包括下述步驟

a)混料：將無機填料和氟樹脂分散液按質量百分比30％～60％配料，并通過機械攪拌的方式使得兩者混合均勻，得到無機填料與氟樹脂的混合料，攪拌的時間在0.5-0.55h之間；

b)增稠：向步驟a中得到的混合料中分批次加入氣相SiO₂，對無機填料和氟樹脂增稠，繼續通過機械攪拌的方式使得混合均勻，得到糊狀漿料，攪拌的時間在0.2-0.25h之間；

c)干燥：將步驟b中得到的糊狀漿料置于烘箱中進行烘烤干燥，以去除水分，從而得到預制料，烘箱中的溫度在60-120℃之間，烘干的時間在5～10h之間；