[發明專利]一種咖啡因中間體的水洗純化方法

有效

• 申請號: 201911359839.3
• 申請日: 2019-12-25
• 公開（公告）號: CN111013213B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 任國慶;尹煥新;馬獻國;王松遠;孟凡杰;崔新華;韓同樂;李傳明
• 申請（專利權）人: 石家莊四藥有限公司;河北廣祥制藥有限公司
• 主分類號: B01D25/12
• 分類號: B01D25/12;B01D25/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種咖啡因中間體的水洗純化方法，包括如下步驟：(1)咖啡因亞化完成后，反應液輸送至立式壓濾機固液分離；(2)步驟(1)所得濾液輸送至室外儲罐，固體進入打漿洗滌罐A，水洗，檢測PH值；(3)步驟(2)所得水洗物料輸送至壓濾機進行固液分離，固體進入打漿洗滌罐B，水洗，檢測PH值；(4)反復進行步驟(2)和(3)，三次水洗后的濾液套用下一批，直到PH值合格，定容輸送至還原崗位。本發明提供的咖啡因中間體的水洗純化方法的優勢在于，亞化反應液通過立式壓濾分離中間體二甲紫脲酸(NAU)和反應液，洗滌三次即可除去酸性雜質和鹽類雜質，節省了勞動力，提高了生產效率，用水量少，減少成本節約資源。

技術領域

本發明屬于醫藥化工技術領域，尤其涉及一種咖啡因中間體的水洗純化方法。

背景技術

咖啡因是一種黃嘌呤生物堿化合物，是一種中樞神經興奮劑，具有興奮心臟、中樞神經系統，抗氧化，舒張血管，松弛平滑肌等生理作用。近年來咖啡因在食品工業和藥物中應用日益廣泛。

咖啡因能夠從咖啡、茶葉等多種植物中提取，但提取制備收率低，因此現代制藥工業多采用合成的方法制備，常用的合成方法為二甲脲法，該法收率高、成本低、消耗少、周期短、設備要求不高、操作簡便、容易控制，適合于工業生產。二甲脲合成法過程中，為了避免由于使用雷尼鎳加氫反應引起觸媒中毒，并且為了使后續制備的咖啡因更容易精制、提高后續反應收率，必須對咖啡因的中間體二甲紫脲酸(NAU)進行純化的操作。在咖啡因的工業生產中，純化二甲NAU最常用的方法為水洗法。

水洗純化二甲NAU現有技術是水洗后進行離心固液分離，但這種方法存在很多不足，如：產生的固體物料需要人工搬運，人工勞動強度大；耗水量巨大；固液使用離心分離，時間長，效率低，有時反應出現粘料，無法分離。

鑒于現有技術方法仍存在不足，亟需技術人員開發出節約、高效且適用于大規模工業化生產的咖啡因中間體二甲NAU的水洗純化方法。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種咖啡因中間體的水洗純化方法，解決現有技術耗水量高、純化效率低的問題，減少水洗次數，節省勞動力，降低用水量，提高生產效率，節約成本和資源，使其適于工業化生產，并滿足質量控制的要求。

本發明所述的咖啡因中間體的水洗純化方法，具體包括如下步驟：

(1)在咖啡因亞化反應完成后，反應液通過泵輸送至壓濾機，采用壓濾進行固液分離，采用壓縮空氣吹掃濾餅，待母液管道視鏡無濾液流出后，破碎濾餅；

(2)步驟(1)所得濾液通過管道輸送至室外儲罐，破碎濾餅通過干料輸送桶A進入打漿洗滌罐A，水洗，壓濾，采用壓縮空氣吹掃濾餅，待母液管道視鏡無濾液流出后，破碎濾餅，并記錄母液管道上在線PH計示數；

(3)通過泵輸送將步驟(2)所得濾液通過管道輸送至室外儲罐，破碎濾餅通過干料輸送桶B進入打漿洗滌罐B，水洗，壓濾，采用壓縮空氣吹掃濾餅，待母液管道視鏡無濾液流出后，破碎濾餅，并記錄母液管道上在線PH計示數；

(4)反復進行步驟(2)和步驟(3)，三次水洗以后的濾液套用下一批，直到PH值合格，定容輸送至還原崗位。

其中，以反應液35000L的量計，所述打漿洗滌罐中每次加入打漿洗滌水的量為15000L。

壓濾機進料壓力為0.4～0.6mpa，優選0.45mpa。

壓濾機擠壓壓力為0.6～0.8mpa，優選0.68mpa。

壓縮空氣吹掃壓力為0.6～0.7mpa，優選0.7mpa。

步驟(4)中所述合格pH值≥6.0。

所述壓濾機為立式壓濾機。