[發明專利]一種水相界面反應紡絲制備智能纖維的方法

有效

• 申請號: 201911347195.6
• 申請日: 2019-12-24
• 公開（公告）號: CN111058120B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 郭靜;甘紫文;祁冉冉;管福成
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: D01F6/70
• 分類號: D01F6/70;C08G18/10;C08G18/48;C08G18/66;C08G18/30
• 代理公司: 大連智高專利事務所(特殊普通合伙) 21235
• 代理人: 祝詩洋;劉鑫

本發明涉及功能纖維技術領域，特別是一種水相界面反應紡絲制備智能纖維的方法。本發明提出用水溶液替代傳統的擴鏈劑二胺或二醇作為擴鏈劑，通過反應紡絲法制備具有溫度響應、形狀記憶和調溫功能的智能纖維材料。與傳統技術相比，該方法具有操作簡單、節能、環境友好等特點。

技術領域

本發明涉及功能纖維技術領域，特別是一種水相界面反應紡絲制備智能纖維的方法。

背景技術

相聚氨酯纖維具有回彈性優良等優良特性，有紡織“類味精型”纖維的美譽，在織物中只要加入少許氨綸(質量分數2％～25％)，就可以改善織物性能，提高織物檔次。隨著化工、化纖和紡織技術的發展，其應用領域不斷拓寬，是典型的形狀記憶纖維之一。通常這類纖維通過濕法紡絲或干法紡絲制備，但制備過程需要大量的溶劑，且物料輸送能耗大；反應紡絲是先制成聚氨酯預聚體，再加溶劑配制成溶液，然后經紡絲頭在凝固浴中擴鏈固化，凝固浴由二胺或二醇和溶劑組成，二胺或二醇與絲液發生化學反應，加速凝固速度，形成具有三維結構的聚氨酯彈性纖維。由于二胺或二醇的揮發性強，易造成環境污染，使其應用受到限制。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種水相界面反應紡絲制備智能纖維的方法，該纖維制備過程具體如下：

S1.制備含有聚醚鏈段的聚氨酯預聚體

先將二苯基甲烷二異氰酸酯溶于甲苯，在180r/min條件下攪拌，并升溫加熱至80℃，混合均勻后，滴加少量二月桂酸二丁基錫，混合后得到溶液A；將聚乙二醇溶于甲苯得到溶液B，將溶液B滴加到溶液A，滴完后繼續反應1.5-2h；反應結束，產物通過離心法去除雜質，得預聚體；

S2.配制水基反應介質并注入具有溫控裝置成型槽

將步驟S1制備的預聚體注入紡絲罐，經計量泵從噴絲孔擠出，擠出液流進入成型槽，與水基介質反應成型并固化4-5min形成纖維，引出纖維，用紅外線烘干后卷繞，得到智能響應性纖維。

所述步驟S1中，溶液A由二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯和二月桂酸二丁基錫組成，各原料之間的配比是：二苯基甲烷二異氰酸酯與甲苯的質量配比為1:60-1:90；二月桂酸二丁基錫與二苯基甲烷二異氰酸酯的質量配比為1:25-1:20。

所述步驟S1中，溶液B由聚乙二醇和甲苯組成，聚乙二醇和甲苯質量比為1:7-1:10。

進一步的，所述步驟S1中，溶液A中二苯基甲烷二異氰酸酯與溶液B中聚乙二醇的摩爾比為2:1-2.2:1。溶液B的滴加時間為0.5h，溶液B滴加完畢繼續反應時間為1.5-2h。

進一步的，所述步驟S1中，聚乙二醇的分子質量為1000-4000。

所述步驟S2中，水基反應介質是由二甲基甲酰胺(DMF)、NaHCO₃或者乙醇中任一種與水組成的混合物，其中DMF或NaHCO₃或乙醇與水的質量混合比為10:90-15:85。

因此，所述步驟S2中，從噴絲孔擠出的預聚體與水基介質在10-30℃下反應固化成型，絲條經紅外線烘干卷繞，得到智能響應性纖維。

本發明同時請求保護上述方法制備的相變調溫功能和溫度響應性纖維。

本發明中選擇二苯基甲烷二異氰酸酯為聚氨酯合成用的反應原料，主要作用是與聚乙二醇反應，形成聚氨酯預聚體，在擴鏈之后構成聚氨酯大分子的硬鏈段。甲苯在本發明中的作用是：作為反應過程的溶劑和帶水劑。二月桂酸二丁基錫在本發明的作用是：作為聚氨酯合成用的催化劑。本發明中聚乙二醇是相變物質，聚乙二醇首先與二苯基甲烷二異氰酸酯反應形成預聚體，再擴鏈形成軟鏈段。限定聚乙二醇的分子質量在1000-4000可以有效控制相變聚氨酯的相變焓與相變溫度。

有益效果：