[發(fā)明專利]一種紅霉素雜質(zhì)E的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911339962.9 | 申請日： | 2019-12-23 |
| 公開（公告）號： | CN111040009A | 公開（公告）日： | 2020-04-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 袁曉;林順權(quán) | 申請（專利權(quán)）人： | 廣州牌牌生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07H17/08 | 分類號： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202 | 代理人： | 郝傳鑫;王蘭蘭 |
| 地址： | 510000 廣東省廣州市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 紅霉素 雜質(zhì) 制備 方法 | ||
1.一種紅霉素雜質(zhì)E的制備方法，其特征在于，所述制備方法為：在紅霉素中，加入甲醇水，在25～30℃、酸性條件下攪拌反應(yīng)，然后將反應(yīng)液經(jīng)過分離純化，得到紅霉素雜質(zhì)E；所述紅霉素雜質(zhì)E的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
2.如權(quán)利要求1所述紅霉素雜質(zhì)E的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在紅霉素中加入甲醇水，室溫攪拌下緩慢滴加酸，保持反應(yīng)液的pH為2～2.5，進行攪拌反應(yīng)，得到反應(yīng)液；
(2)將反應(yīng)液用堿調(diào)PH至8～9，得到紅霉素雜質(zhì)E反應(yīng)液；
(3)將紅霉素雜質(zhì)E反應(yīng)液加入甲醇溶解，上C18柱分離，依次用不同濃度的乙腈水溶液進行洗脫，凍干，得到純度達(dá)90％以上的紅霉素雜質(zhì)E純品。
3.如權(quán)利要求2所述的紅霉素雜質(zhì)E的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，相對每克紅霉素，甲醇水的用量為10～20mL；所述甲醇水中甲醇的體積百分含量為45％～55％。
4.如權(quán)利要求2所述的紅霉素雜質(zhì)E的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的酸為濃鹽酸。
5.如權(quán)利要求2所述的紅霉素雜質(zhì)E的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的堿為濃度為0.5～1.5mol/L的氫氧化鈉。
6.如權(quán)利要求2所述的紅霉素雜質(zhì)E的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，攪拌反應(yīng)的時間為1～2h。
7.如權(quán)利要求2所述的紅霉素雜質(zhì)E的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，上600mLC18柱分離，依次用體積比為50：50、60：40、65：35的乙腈、水溶液各洗脫1.5L，得到紅霉素雜質(zhì)E純品流份，凍干，得到紅霉素雜質(zhì)E純品。
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