[發明專利]一種氯硅烷水解制備有機硅的方法及裝置

在審

• 申請號: 201911336479.5
• 申請日: 2019-12-23
• 公開（公告）號: CN111004269A
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 施維東;黃建廣
• 申請（專利權）人: 無錫希亞諾新材料科技有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08
• 代理公司: 溫州市品創專利商標代理事務所(普通合伙) 33247
• 代理人: 洪中清

本發明提供了一種氯硅烷水解制備有機硅的方法和裝置。制備方法包括如下步驟：(1)在反應釜中先加入氯硅烷，再加入有機溶劑，攪拌形成均相溶液；(2)向反應釜中通入水霧，通入時間為30～90分鐘，加水結束后繼續反應30分鐘；(3)靜置，去酸水層，水解物用水反復洗至中性,而后移入縮聚釜；(4)在60～100℃的溫度下反應30分鐘，然后減壓除去溶劑，最終制得有機硅，恢復室溫。所述裝置包括霧化器，導管和裝有氯硅烷和溶劑的反應釜；所述的霧化器通過導管將水霧傳送至反應釜液面下。本發明所述的有機硅樹脂水解工藝，設備易得，操作方便，可在實驗室和工業進行大規模生產，降低用水量，符合綠色環保的要求。

技術領域

本發明涉及一種有機硅的制備方法，特別涉及一種氯硅烷水解制備有機硅的方法與裝置。

背景技術

現有技術生產有機硅樹脂，大多采用滴加氯硅烷到反應釜中，進行水解縮合反應，這種生產方式需要消耗大量的水、生產效率低、生產成本高，不符合現行綠色環保要求。

發明內容

為了解決現有技術的不足，本發明提供了一種氯硅烷水解制備有機硅的方法及裝置。本發明的制備方法生產效率高，生產成本低。裝置簡單，對于實驗室和企業生產都適用，易于推廣。

本發明的一種氯硅烷水解制備有機硅的方法，其制備方法包括如下步驟：

(1)在反應釜中先加入氯硅烷，再加入有機溶劑，控制在25～40℃，攪拌形成均相溶液；

(2)向反應釜中通入水霧，控制通入水霧所用水的質量為氯硅烷質量的1～3倍，通入時間為30～90分鐘，加水結束后繼續反應30分鐘；

(3)靜置，去酸水層，水解物用水反復洗至中性,而后移入縮聚釜；

(4)在60～100℃的溫度下反應30分鐘，然后常壓減至0.2～0.8倍的標準大氣壓除去溶劑，最終制得有機硅，恢復室溫。

本發明所述的氯硅烷水解制備有機硅的方法，制備方法所涉及的反應如下：

優選所述的氯硅烷為RSiCl3、RR’SiCl2、RR’R”SiCl中的一種，其中R、R’、R”可以是苯基、甲基、乙基、丙基、異丙基等脂肪族和芳香族基團中的一種。

優選所述的有機溶劑為二甲苯和正丁醇的混合物，其中二甲苯：正丁醇的質量比為10～18：0.5～3。

進一步優選有機溶劑中二甲苯和正丁醇的質量比為11～13：2～2.5。

本發明所述的氯硅烷水解制備有機硅的方法，優選所述原料的質量比為：

水霧用水：有機溶劑：氯硅烷＝2～6：1～4：0.3～3。

進一步優選，水霧用水：有機溶劑：氯硅烷＝4～5：2～3：1～2。

本發明所述的一種氯硅烷水解制備有機硅的裝置，所述裝置包括霧化器3，導管2和裝有氯硅烷和溶劑的反應釜1；所述的霧化器3通過導管2將水霧傳送至反應釜1液面下，在適宜條件下，脫水縮合制備有機硅。

優選所述的霧化器3為超聲波霧化器、壓縮霧化器、網式霧化器中的一種。

優選所述的反應釜1為實驗級多口燒瓶或工業反應釜中的一種。

有益效果

本發明的制備方法生產效率高，生產成本低。裝置簡單，對于實驗室和企業生產都適用，易于推廣。能減少生產用水，符合綠色環保要求。

附圖說明

圖1為本發明所述的一種氯硅烷水解制備有機硅的裝置示意圖。

附圖標記：