[發明專利]一種含胍基抗菌防霉水性聚氨酯皮革涂飾材料的制備方法

有效

• 申請號: 201911333609.X
• 申請日: 2019-12-23
• 公開（公告）號: CN113088154B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 王春華;林煒;肖惠寧;穆暢道
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C09D155/00
• 分類號: C09D155/00;C09D5/14;C08F299/06
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種含胍基抗菌防霉水性聚氨酯皮革涂飾材料的制備方法，其特征在于是首先通過二異氰酸酯與聚合物二元醇、雙羥基甲基丙酸和含雙鍵的封端劑反應得到雙鍵封端的聚氨酯乳液，然后將其與含有雙鍵的胍基類抗菌劑發生自由基聚合反應制得，具體步驟如下：

（1）將胍基類抗菌劑和甲基丙烯酸縮水甘油酯按照質量比為 (0.2～0.5):1加入反應瓶中，加入適量溶劑二甲基亞砜使得混合液質量分數保持在10-20 wt%，并緊接著加入三乙胺，三乙胺與二甲基亞砜的體積比為(0.05～0.1):20；在溫度30-60℃條件下反應20-24 h，降溫至室溫，將混合液在沉淀劑丙酮中沉淀，真空干燥12～48h，得到含碳碳雙鍵的胍基類抗菌劑；

（2）將二異氰酸酯與聚合物二元醇按照摩爾比為(4～5):1加入到反應器中，溫度為50～90℃，攪拌速度500～3000rpm，攪拌反應20~40 min；然后加入二羥甲基丙酸(DMPA)、1,4丁二醇(BDO)和少量催化劑，溫度為60～100℃，攪拌速度100～2000 rpm，其中加入的DMPA與聚合物二元醇的摩爾比為(1.5-2):1，1,4丁二醇(BDO)與聚合物二元醇的摩爾比為(0.5~1):1；

（3）向反應器中加入雙鍵封端劑，雙鍵封端劑與多元醇的摩爾比為(1.2~1.5):1, 溫度為80～100℃，攪拌速度100～2000 rpm，在催化劑條件下反應1～4h；接著向反應器中加入三乙胺，溫度為20～50℃，攪拌速度為500～2000 rpm，中和0.5～1h，加入去離子水在轉速為5000-10000 rpm的條件下高速剪切乳化，得到雙鍵封端的聚氨酯乳液；

（4）向反應器中加入含碳碳雙鍵的胍基類抗菌劑，其與聚合物二元醇的摩爾比 (2~2.5): 1; 并加入引發劑，溫度為60～80℃，攪拌速度100～2000 rpm，反應1~3 h，得到含胍基抗菌防霉水性聚氨酯皮革涂飾材料。

2.根據權利要求1所述的一種含胍基抗菌防霉水性聚氨酯皮革涂飾材料的制備方法，其特征在于所述的胍基類抗菌劑為聚六亞甲基胍鹽酸鹽、聚六亞甲基雙胍鹽酸鹽中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種含胍基抗菌防霉水性聚氨酯皮革涂飾材料的制備方法，其特征在于所述的雙鍵封端劑為甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種含胍基抗菌防霉水性聚氨酯皮革涂飾材料的制備方法，其特征在于所述的多元醇為分子量為2000～6000的聚醚多元醇、聚乙二醇、聚酯多元醇、端羥基聚硅氧烷、端羥基聚乳酸、聚碳酸酯二醇中的一種或幾種的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種含胍基抗菌防霉水性聚氨酯皮革涂飾材料的制備方法，其特征在于所述的二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）、六亞甲基二異氰酸酯（HDI）、二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）和賴氨酸二異氰酸酯（LDI）中的一種或幾種的混合物。

6.根據權利要求1所述的一種含胍基抗菌防霉水性聚氨酯皮革涂飾材料的制備方法，其特征在于所述的引發劑為過硫酸銨或者過硫酸鉀，引發劑用量為雙鍵封端劑和含碳碳雙鍵的胍基類抗菌劑總用量的0.5%~1.5%。