[發明專利]一種CoCu@立方Ia3d結構介孔碳電化學傳感器及其在檢測痕量喹賽多的應用

有效

• 申請號: 201911331121.3
• 申請日: 2019-12-20
• 公開（公告）號: CN110988074B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 劉艷清;汪洪武;胡耿鑫;姚夙;葉銀堅
• 申請（專利權）人: 肇慶學院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 鄭華麗

1.一種CoCu@立方Ia3d結構介孔碳電化學傳感器的應用，所述應用是用于檢測喹賽多，其特征在于，該電化學傳感器的制備包括以下步驟：

（1）玻碳電極的處理：

將直徑為3 mm的玻碳電極先用粒徑為0.05mm的γ-氧化鋁打磨，再用重蒸水超聲清洗，室溫下晾干，得到玻碳電極前處理物；

（2）立方Ia3d結構介孔碳修飾電極的構建：

取立方Ia3d結構介孔碳分散液滴涂于所述玻碳電極前處理物表面，置于紅外燈下照射至干燥，得到立方Ia3d結構介孔碳修飾電極；

（3）CoCu@立方Ia3d結構介孔碳修飾電極的構建：

將立方Ia3d結構介孔碳修飾電極置于CoCl₂和CuCl₂的混合溶液中，使用循環伏安法掃描沉積；沉積之后浸泡于去離子水中5 min，去掉表面未沉積的金屬離子；再置于PBS緩沖溶液中，使用微分脈沖伏安法掃描使其穩定；隨后在1000 rpm磁力攪拌下進行恒電位富集，即得到CoCu@立方Ia3d結構介孔碳修飾電極；

其中，循環伏安法掃描沉積的電位區間為0.6~-1.2 V，掃描速度0.1 V/s；

微分脈沖伏安法掃描時的電位區間為-0.8 V~-1.3 V，兩次掃描之間間隔1 min；

恒電位富集的電位區間為-0.4 V~-0.7 V，富集時間0~20 min；

所述CoCl₂和CuCl₂的混合溶液通過CoCl₂溶液和CuCl₂溶液混合得到；所述CoCl₂溶液和CuCl₂溶液的濃度均為2.0 mol/L；所述CoCl₂溶液和CuCl₂溶液的體積比為1：1；

（4）電化學傳感器的設置：

以CoCu@立方Ia3d結構介孔碳修飾電極為工作電極，中空鈦棒為對電極，飽和甘汞電極為參比電極，即得到電化學傳感器。

2.根據權利要求1所述的一種CoCu@立方Ia3d結構介孔碳電化學傳感器的應用，其特征在于，所述立方Ia3d結構介孔碳分散液的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

3.根據權利要求1所述的一種CoCu@立方Ia3d結構介孔碳電化學傳感器的應用，其特征在于，所述立方Ia3d結構介孔碳分散液的濃度為2mg/mL；所述立方Ia3d結構介孔碳分散液用量為4μL。

4.根據權利要求1所述的一種CoCu@立方Ia3d結構介孔碳電化學傳感器的應用，其特征在于，所述循環伏安法掃描的掃描圈數為7圈。

5.根據權利要求1所述的一種CoCu@立方Ia3d結構介孔碳電化學傳感器的應用，其特征在于，所述步驟（3）中PBS緩沖溶液的濃度為0.2 mol/L。

6.根據權利要求1所述的一種CoCu@立方Ia3d結構介孔碳電化學傳感器的應用，其特征在于，所述恒電位富集的電位為-0.5V，富集時間為15 min。

7.根據權利要求1所述的一種CoCu@立方Ia3d結構介孔碳電化學傳感器的應用，其特征在于，所述的對喹賽多進行檢測，具體是：

將所述電化學傳感器置于裝載有電解液的電解池中，使用微分脈沖伏安法檢測待測物中喹賽多的濃度；

其中，所述電解液為PBS緩沖溶液；所述電解池的容積為25 mL，每次檢測時裝載電解液體積為20 mL，采用電磁攪拌器進行攪拌；

所述電解液在使用前通入高純氮氣3 min以充分除盡其中的溶解氧。

8.根據權利要求7所述的一種CoCu@立方Ia3d結構介孔碳電化學傳感器的應用，其特征在于，所述電解池中液體的pH=7.0。

9.根據權利要求7所述的一種CoCu@立方Ia3d結構介孔碳電化學傳感器的應用，其特征在于，所述PBS緩沖溶液的濃度為0.2 mol/L。