[發明專利]一種1,3-N-乙基加洛糖胺的合成方法在審
| 申請號： | 201911318601.6 | 申請日： | 2019-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN110903334A | 公開（公告）日： | 2020-03-24 |
| 發明（設計）人： | 王曉霞;於江華;朱音 | 申請（專利權）人： | 無錫濟民可信山禾藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H15/224 | 分類號： | C07H15/224;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王為;孟旭 |
| 地址： | 214028 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙基 加洛糖胺 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種1,3-N-乙基加洛糖胺的合成方法，包括以下步驟：
(1)依替米星加入雙氧水降解；
(2)降解液上硅膠柱分離，分離出1-N-乙基加洛糖胺(化合物1)；
(3)在1-N-乙基加洛糖胺組分中加入三乙胺，乙酸酐反應得到乙酰化產物(化合物2)
(4)產物中加入二氯甲烷，乙醛，反應溶液在0～10℃下攪拌反應，隨后加入加硼氫化鉀，反應0.2-1h，再加硼酸緩沖液調PH值為7-11，繼續反應得到乙基胺化物(化合物4)，
(5)反應結束，反應液濃縮；加入10-20％氫氧化鈉攪拌，反應結束，反應液過濾得到濾液，濃縮得到1,3-N-乙基加洛糖胺粗品(化合物5)；
(6)濾液除鹽，分離后得到目標產物，再經重結晶得到純品1,3-N-乙基加洛糖胺。
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