[發(fā)明專利]一種高純度水飛薊賓的制備方法

有效

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• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN110878093B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹瑞;任超;彭華軍;周超;劉如斯;鄒洋;廖愛玲
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南千金協(xié)力藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07D407/04
• 分類號(hào): C07D407/04
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 孫鳳俠

本發(fā)明公開了一種高純度水飛薊賓的制備方法，該方法包括以下步驟：(1)超微粉碎：將水飛薊進(jìn)行超微粉碎，粉碎至70?120目，過篩，得粉碎物料；(2)逆流提取：將所述粉碎物料加入乙酸乙酯中，加熱至50℃?80℃，循環(huán)提取1?3h，提取后濃縮，得粗品水飛薊素；(3)重結(jié)晶：將所述粗品水飛薊素加入丙酮中，溶解，得水飛薊素丙酮溶解液，將所述水飛薊素丙酮溶解液加入到水中，過濾得水飛薊賓濕品；(4)干燥粉碎。該方法操作簡便，耗時(shí)短，所得水飛薊賓提取率高、溶劑殘留更少，純度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，涉及一種高純度水飛薊賓的制備方法。

背景技術(shù)

水飛薊賓系從菊科植物水飛薊(Silybum marianum)果實(shí)中提取分離而得的一種黃酮類化合物，具有明顯的保護(hù)和穩(wěn)定肝細(xì)胞膜的作用，可以改善肝功能，產(chǎn)生降酶效果，且不易發(fā)生酶反跳。水飛薊賓為水飛薊素的主要活性成分，水飛薊素能穩(wěn)定肝細(xì)胞膜，維持肝細(xì)胞的完整性，使毒素?zé)o法穿透破壞肝臟，并能加速合成肝臟細(xì)胞的DNA(去氧核糖核酸)，可預(yù)防肝硬化、脂肪肝、膽管炎、牛皮癬等癥，同時(shí)具有肝癌、前列腺癌、乳癌及宮頸癌細(xì)胞的生長及分化抑制作用。因此，水飛薊賓具有保護(hù)正常肝臟細(xì)胞、促進(jìn)受損害細(xì)胞膜復(fù)原的功效，是目前世界上所發(fā)現(xiàn)最具肝疾療效的類黃酮。

現(xiàn)有技術(shù)中，水飛薊賓的工業(yè)提取方法主要是提取罐回流提取，濃縮，大孔樹脂吸附，然后洗脫。然而該方法得到的水飛薊賓純度不高，產(chǎn)量不高。如專利CN107793402A公開了一種水飛薊賓的提取方法，通過溶解、加熱回流、大孔樹脂洗滌、冷卻析晶、二次真空干燥制備水飛薊賓；但是該方法操作步驟復(fù)雜，提取時(shí)間長，所得水飛薊賓收率不高、純度不高。

另外，專利CN102746283A公開了一種高純度水飛薊賓的制備方法，該方法以丙酮為溶劑，將粗品水飛薊賓溶解，然后過濾濃縮、加醇、冷卻攪拌結(jié)晶、過濾，醇洗、干燥等步驟純化水飛薊賓。但是該方法主要為水飛薊賓的精制純化工藝，所得產(chǎn)品受粗品的質(zhì)量影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種高純度水飛薊賓的制備方法，該方法操作簡便，耗時(shí)短，所得產(chǎn)品提取率高、純度高。

本發(fā)明的目的是提供一種高純度水飛薊賓的制備方法。

本發(fā)明上述目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明提供了一種高純度水飛薊賓的制備方法，該方法采用超微粉碎和逆流提取組合的制備工藝，具體包含以下步驟：

(1)超微粉碎：將水飛薊進(jìn)行超微粉碎，粉碎至70-120目，過篩，得粉碎物料；

(2)逆流提取：將所述粉碎物料加入乙酸乙酯中，加熱至50℃-80℃，循環(huán)提取1-3h，提取后濃縮，得粗品水飛薊素；

(3)重結(jié)晶：將所述粗品水飛薊素加入丙酮中，溶解，加入活性炭脫色，得水飛薊素丙酮溶解液，將所述水飛薊素丙酮溶解液加入到水中，過濾得水飛薊賓濕品；

(4)干燥粉碎：將所述水飛薊賓濕品干燥、粉碎，得水飛薊賓。

該方法利用超微粉碎和逆流提取相結(jié)合方式，超微粉碎能夠盡可能的使物料接觸到溶劑，提高提取率，逆流提取可以減少溶劑的使用量，循環(huán)提取，降低提取時(shí)間，同時(shí)使用更加簡便的重結(jié)晶方式，得到的水飛薊賓純度更高。

為了實(shí)現(xiàn)最佳的提取效果，提取方法中：

優(yōu)選地，所述步驟(1)中粉碎至110-120目。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中粉碎120目。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中粉碎物料與乙酸乙酯的料液比為1:1-3(kg:L)。

更優(yōu)選地，所述步驟(2)中粉碎物料與乙酸乙酯的料液比為1:1.5-2.5(kg:L)。