[發明專利]一種高純度水飛薊賓的制備方法有效
| 申請號： | 201911312593.4 | 申請日： | 2019-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN110878093B | 公開（公告）日： | 2021-07-20 |
| 發明（設計）人： | 曹瑞;任超;彭華軍;周超;劉如斯;鄒洋;廖愛玲 | 申請（專利權）人： | 湖南千金協力藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D407/04 | 分類號： | C07D407/04 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 孫鳳俠 |
| 地址： | 412000 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 水飛薊賓 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種高純度水飛薊賓的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：
(1)超微粉碎：將水飛薊進行超微粉碎，粉碎至110-120目，過篩，得粉碎物料；
(2)逆流提?。簩⑺龇鬯槲锪霞尤胍宜嵋阴ブ?，加熱至50℃-80℃，循環提取1-3h，提取后濃縮，得粗品水飛薊素；
(3)重結晶：將所述粗品水飛薊素加入丙酮中，溶解，加入活性炭脫色，得水飛薊素丙酮溶解液，將所述水飛薊素丙酮溶解液加入到水中，過濾得水飛薊賓濕品；
(4)干燥粉碎：將所述水飛薊賓濕品干燥、粉碎，得水飛薊賓；
所述步驟(2)中粉碎物料與乙酸乙酯的料液比為1:1-3。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中粉碎120目。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中加熱至60℃。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中循環提取2h。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)在罐組式逆流提取設備中進行。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，加入活性炭脫色的時間為0.5-1h。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)粗品水飛薊素與丙酮的料液比為1:5-7。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)所述水用量為所述水飛薊素丙酮溶解液的6-8倍。
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