[發(fā)明專利]石墨烯的分離純化方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911311672.3
• 申請(qǐng)日: 2019-12-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111137880A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡雅;伍林;張軍鋒;劉盈;楊小于
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/196
• 分類號(hào): C01B32/196;C01B32/184
• 代理公司: 武漢開(kāi)元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

本發(fā)明公開(kāi)了一種石墨烯的分離純化方法，屬于石墨烯技術(shù)領(lǐng)域。它包括取生物質(zhì)炭或樹(shù)脂改性瀝青在1300～1350℃下隔絕氧氣加熱得到包含石墨烯的混合物，取混合物在溶劑中經(jīng)液相分離得到1層至15層的石墨烯，具體步驟如下：1)取混合物研磨成目數(shù)不低于3000目的顆粒物，將顆粒物加入到溶劑中，再加入依地酸二鈉，攪拌混合均勻得混合液；2)取混合液超聲振蕩20～180min，再進(jìn)行離心分離，控制離心轉(zhuǎn)速為1000～8000r/min，離心時(shí)間10～60min，收集石墨稀懸浮液；3)重復(fù)上述步驟2)至少1次，過(guò)濾處理，濾上物干燥后即得到石墨烯。本發(fā)明設(shè)計(jì)的分離方法回收率高，且能保證石墨烯純度比較高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯的純化，屬于石墨烯技術(shù)領(lǐng)域，具體地涉及一種石墨烯的分離純化方法。

背景技術(shù)

石墨烯是一種由單層碳原子緊密堆積而成的二維碳原子晶體，其厚度約為0.335nm，其中碳-碳鍵通過(guò)SP²雜化形成，鍵長(zhǎng)約為0.142nm，在石墨烯平面內(nèi)，每個(gè)碳原子與相鄰的三個(gè)碳原子以σ鍵相連，使整個(gè)片層具有高的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。同時(shí)，每個(gè)碳原子都有一個(gè)未成鍵的π電子，因此在垂直方向上可以形成π軌道。由于π軌道的存在，使得電子在石墨烯晶體中可以自由運(yùn)動(dòng)，使石墨烯具有優(yōu)異的電子傳輸性能，室溫下平面上的電子遷移率為15000cm²V^-1s^-1，與這數(shù)值對(duì)應(yīng)的電阻率為10^-6Ω·cm，稍小于銀的電阻率1.59×10^-6Ω·cm，因此石墨烯具有優(yōu)異的導(dǎo)電性。同時(shí)，石墨烯的比表面積(2630m²/g)很大，拉伸模量(1.01TPa)和極限強(qiáng)度(116GPa)與單壁納米管相當(dāng)。與昂貴的富勒烯和碳納米管相比，石墨烯價(jià)格低廉，原料易得，有望在電子材料、復(fù)合材料、醫(yī)藥、航空航天等領(lǐng)域的最終應(yīng)用。

石墨烯自從2004年被發(fā)現(xiàn)以來(lái)，其主要的制備方法有：膠帶剝離法(或微機(jī)械剝離法)、碳化硅(SiC)外延生長(zhǎng)法、化學(xué)氣相沉積(CVD)法和化學(xué)剝離法。其中，化學(xué)剝離法是目前應(yīng)用最廣泛的一種合成方法，因?yàn)榛谖C(jī)械剝離法得到的石墨烯尺寸不易控制，只適合做基礎(chǔ)研究；而通過(guò)外延生長(zhǎng)法和化學(xué)氣相沉積法都無(wú)法得到均勻的大面積石墨烯，同時(shí)低的制備效率和高制備成本也限制了這兩種方法的應(yīng)用。

對(duì)于化學(xué)剝離法制備的石墨烯通常需要采用過(guò)濾或離心的分離方式得到石墨烯產(chǎn)品，近年來(lái)有報(bào)道發(fā)現(xiàn)石墨可以在特定溶液中直接剝離或溶解成為石墨烯，然后通過(guò)過(guò)濾及離心的方法將石墨烯從液體中分離出來(lái)，然而實(shí)驗(yàn)表明并不能完全的實(shí)現(xiàn)在提純石墨烯的同時(shí)進(jìn)行分級(jí)的目的。

中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)(申請(qǐng)公布號(hào)：CN 103613095 A，申請(qǐng)公布日日:2014-03-05)公開(kāi)了一種提純分級(jí)石墨烯的方法的專利，該發(fā)明的技術(shù)方案為：提供一種通過(guò)離心使不同大小的石墨烯發(fā)生層析，并利用偏硼酸鹽結(jié)晶進(jìn)行固化，同時(shí)去除石墨烯制備過(guò)程的雜質(zhì)得到高純度、分級(jí)石墨烯的方法。該方法對(duì)技術(shù)要求太高，最后很難得到純度較高的石墨烯。

中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)(申請(qǐng)公布號(hào)：CN 103613095 A，申請(qǐng)公布日日:2014-03-05)公開(kāi)了基于從高溫裂解炭中分離純化石墨烯的方法。包括將包含樹(shù)脂及瀝青或生物質(zhì)中至少一種的高溫炭化產(chǎn)物用粉碎機(jī)粉碎成粉末，然后加入溶劑，將混合溶液用高速分散機(jī)分散；將分散后的溶液在離心分離，去除沉淀，收集石墨稀懸浮液；將石墨稀懸浮液再次置于高速分散機(jī)中分散，然后再離心分離；取懸浮液過(guò)濾，濾液循環(huán)使用，濾上物干燥得到石墨烯產(chǎn)品，本發(fā)明設(shè)計(jì)的提純石墨烯方法的回收率可達(dá)到30.0～80.0％。該方法和其它分離純化方法相比具有工藝簡(jiǎn)單、適用范圍廣、成本低、綠色環(huán)保、操作條件易控、產(chǎn)物純度高等優(yōu)點(diǎn)。然而回收率并不夠，并且純度也不夠。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種石墨烯的分離純化方法，