[發明專利]一種（2-膦酸-亞丙基）丙二酸的制備方法

有效

• 申請號: 201911308979.8
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN111087422B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 周響;程終發;王燕平;陸久田;劉全華;王寧寧;齊曉婧
• 申請（專利權）人: 山東泰和水處理科技股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;C08F283/06;C08F230/02
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種（2-膦酸-亞丙基）丙二酸的制備方法，其特征在于，具體包括:

（1）向反應容器中加入無水乙醇為溶劑，按投入異丙烯膦酸和丙二酸，加入乙醇鈉做催化劑，攪拌并加熱回流2~4小時，冷卻后過濾得濾液；

（2）向濾液中加入紅磷做催化劑，攪拌加熱至回流狀態，開啟尾氣吸收裝置，將氯氣勻速通入反應液面下，控制氯氣通入時間為4~5小時，通入完畢后，繼續保持反應液回流狀態保溫30分鐘；

（3）上述反應液降溫至40℃以下，緩慢投加氫氧化鈉和氧化鈣的混合物料，然后攪拌下升溫至回流狀態，加阻聚劑，在氮氣保護下，反應4~6小時后過濾，濾液外蒸乙醇至干；酸化，濃縮、過濾、干燥得單體（2-膦酸-亞丙基）丙二酸。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中所述異丙烯膦酸和丙二酸的摩爾比為n_IPPA：n_丙二酸=1:1.0~1.05，溶劑無水乙醇用量為總投料質量的50~100%，乙醇鈉用量為異丙烯膦酸投料質量的0.5~1.0%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述紅磷的用量為異丙烯膦酸投料質量的1.0~2.0w%，所述異丙烯膦酸與氯氣的摩爾比為n_IPPA：n_氯氣=1:1.0~2.0。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中所述異丙烯膦酸與氫氧化鈉摩爾比為n_IPPA：n_氫氧化鈉=1:5.0~6.0，所述異丙烯膦酸與氧化鈣摩爾比為n_IPPA：n_氧化鈣=1:5。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中所述阻聚劑為酚類阻聚劑，阻聚劑用量為異丙烯膦酸投料質量的1~2‰。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（3）中所述的酚類阻聚劑為對苯二酚。