[發(fā)明專(zhuān)利]過(guò)渡金屬氮摻雜碳基催化劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911307637.4
• 申請(qǐng)日: 2019-12-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112993283B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋玉軍;馬炬剛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津天兆御華科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/90
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/90;H01M4/92
• 代理公司: 北京萬(wàn)景律師事務(wù)所 11993
• 代理人: 張士茜

1.一種過(guò)渡金屬氮摻雜碳基催化劑，包括過(guò)渡金屬鹽、水溶性高分子材料、堿、碳源和氮源的反應(yīng)產(chǎn)物，其特征在于，所述催化劑采用包括以下步驟的方法制備：

步驟A：提供過(guò)渡金屬鹽溶液，其中所述過(guò)渡金屬鹽溶液包含過(guò)渡金屬鹽、水溶性高分子材料、醇和水；

步驟B：提供霧化后的堿溶液，其中所述霧化通過(guò)超聲霧化器進(jìn)行；

步驟C：將所述霧化后的堿溶液與所述過(guò) 渡金屬鹽溶液混合，得到凝膠；

步驟D：將所述凝膠與氮源、碳源、醇和水混合，并將由此形成的固體進(jìn)行干燥，得到催化劑前驅(qū)體；

步驟E：將所述催化劑前驅(qū)體依次進(jìn)行第一退火處理、酸處理和第二退火處理，

其中所述過(guò)渡金屬鹽選自錳、鐵、鈷、鎳、銅或鋅、的氯化物、高鹵酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽和磷酸鹽；和/或

所述水溶性高分子材料選自聚乙烯吡咯烷酮和/或聚乙二醇；和/或

所述堿為氫氧化鉀；和/或

所述氮源選自三聚氰胺、鄰二氮雜菲、精氨酸、賴(lài)氨酸、和組氨酸中的至少一種；和/或

所述碳源為炭黑。

2.一種過(guò)渡金屬氮摻雜碳基催化劑的制備方法，包括如下步驟：

步驟A：提供過(guò)渡金屬鹽溶液，其中所述過(guò)渡金屬鹽溶液包含過(guò)渡金屬鹽、水溶性高分子材料、醇和水；

步驟B：提供霧化后的堿溶液，其中所述霧化通過(guò)超聲霧化器進(jìn)行；

步驟C：將所述霧化后的堿溶液與所述過(guò) 渡金屬鹽溶液混合，得到凝膠；

步驟D：將所述凝膠與氮源、碳源、醇和水混合，并將由此形成的固體進(jìn)行干燥，得到催化劑前驅(qū)體；

步驟E：將所述催化劑前驅(qū)體依次進(jìn)行第一退火處理、酸處理和第二退火處理，

其中所述過(guò)渡金屬鹽選自錳、鐵、鈷、鎳、銅或鋅、的氯化物、高鹵酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽和磷酸鹽；和/或

所述水溶性高分子材料選自聚乙烯吡咯烷酮和/或聚乙二醇；和/或

所述堿為氫氧化鉀；和/或

所述氮源選自三聚氰胺、鄰二氮雜菲、精氨酸、賴(lài)氨酸、和組氨酸中的至少一種；和/或

所述碳源為炭黑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，

步驟A和D中所述醇選自具有一個(gè)或多個(gè)羥基的C1-C6的烷基醇；和/或

步驟A和D中所述水為去離子水。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟A中，所述過(guò)渡金屬鹽和水溶性高分子材料質(zhì)量比為(1:100)-(100:1)；和/或

步驟A中，所述醇和水的體積比為(1:5)-(5:1)；和/或

步驟B中，所述堿溶液的濃度為1-100mmol/L；和/或

步驟C中，所述霧化后的堿溶液與所述過(guò) 渡金屬鹽溶液的體積比為(2-10):1；和/或

步驟D中，所述凝膠與氮源、碳源的質(zhì)量比為(1-10)：(1-5)：(1-5)；和/或

步驟D中，所述醇和水的體積比為(1:10)-(20:1)。

5.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述超聲霧化器的通電電壓1-30V、目數(shù)為400-20000、所述超聲霧化器的霧化發(fā)生器有效直徑為2-200mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟C中，在所述混合之后，將所得到混合液用水洗滌至中性，得到凝膠；和/或

步驟D中，所述混合的溫度為4-100℃，時(shí)間為0.2-3h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，步驟E中，所述第一退火處理的條件包括：溫度為200-1400℃，時(shí)間為0.2-10h，加熱速率為1-15℃/min；和/或

所述酸處理使用的酸為鹽酸；和/或

所述第二退火處理的條件包括：溫度為200-1400℃，時(shí)間為0.2-5h。

8.一種通過(guò)權(quán)利要求2-7中任一項(xiàng)所述的制備方法得到的催化劑。

9.權(quán)利要求1所述的催化劑或權(quán)利要求2-7中任一項(xiàng)所述的制備方法得到的催化劑在電化學(xué)氧化還原反應(yīng)中的應(yīng)用。