[發(fā)明專利]一種薄膜應(yīng)力的消除方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911284799.0
• 申請(qǐng)日: 2019-12-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112981353A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李剛;呂起鵬;鄧淞文;呂少波;金玉奇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C23C14/46
• 分類號(hào): C23C14/46;C23C14/58;C23C14/08;C23C14/10;C23C14/06;C23C14/54
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 鄭偉健

本發(fā)明涉及一種薄膜應(yīng)力的消除方法，采用雙離子束濺射鍍膜技術(shù)，在光學(xué)基片上完成薄膜鍍制之后，經(jīng)過(guò)一系列的退火熱處理，結(jié)合鍍膜材料的熱力學(xué)特性，控制退火熱處理參數(shù)，如退火溫度、退火時(shí)間、退火次數(shù)、升溫/降溫速率等工藝條件實(shí)現(xiàn)應(yīng)力控制。根據(jù)所得到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，結(jié)合理論指導(dǎo)，建立了一套完整的薄膜應(yīng)力消除工藝流程及理論體系。使用本方法可以在確保良好的薄膜光學(xué)特性的前提下對(duì)薄膜應(yīng)力進(jìn)行宏觀調(diào)控。本發(fā)明可以為光學(xué)元件保形技術(shù)提供理論指導(dǎo)，可以為復(fù)雜光學(xué)薄膜、強(qiáng)光光學(xué)元件等的生產(chǎn)提供樣品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光學(xué)元件保形技術(shù)領(lǐng)域。特別是涉及一種薄膜應(yīng)力的消除方法，利用退火熱處理方法和應(yīng)力補(bǔ)償方法對(duì)離子束濺射技術(shù)制備的薄膜進(jìn)行應(yīng)力調(diào)控的新工藝。

背景技術(shù)

離子束濺射法制備的光學(xué)薄膜具有聚集密度接近體材料、光學(xué)性能穩(wěn)定、低損耗等優(yōu)點(diǎn)，在強(qiáng)激光薄膜、復(fù)雜光譜精密光學(xué)薄膜等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。然而離子束濺射法制備的光學(xué)薄膜通常都具有較大的薄膜應(yīng)力，是其他方法的2-3倍甚至更多。如此高的應(yīng)力會(huì)對(duì)薄膜光學(xué)元件造成彈性形變，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)a(chǎn)生塑性形變，造成薄膜龜裂、脫膜。而光學(xué)元件的形變會(huì)對(duì)激光的光束質(zhì)量產(chǎn)生較大的影響，從而影響整個(gè)激光系統(tǒng)的性能。在光學(xué)薄膜的應(yīng)用中，由于不同光譜特性要求膜系的膜層數(shù)、單層膜厚度以及總厚度均不相同，因此采用離子束濺射法制備的多層薄膜應(yīng)力大小不一。目前控制薄膜應(yīng)力的方法有很多種：1)鏡面預(yù)處理方面，該方法是針對(duì)鍍膜前的拋光階段而言，根據(jù)所制備薄膜的應(yīng)力特性，對(duì)基片表面拋出相反的表面面形精度，在應(yīng)力的作用下鏡面會(huì)變平；2)通過(guò)改變工藝參數(shù)控制應(yīng)力。鍍膜過(guò)程中工藝參數(shù)的改變會(huì)直接影響薄膜中的最終殘余應(yīng)力水平，通過(guò)調(diào)整鍍膜時(shí)的基片溫度、工作氣壓、沉積速率等工藝參數(shù)可以控制薄膜中應(yīng)力的大小，甚至?xí)淖儜?yīng)力的性質(zhì)；3)熱退火處理。在低溫退火時(shí)，原子主要靠晶格振動(dòng)而相互交換能量，處于畸變位置的一些原子，可能恢復(fù)到正常狀態(tài)。因而薄膜內(nèi)應(yīng)力有所減小；4)通過(guò)添加亞層控制多層膜應(yīng)力。在薄膜與基片之間預(yù)鍍一層應(yīng)力性質(zhì)相反的膜層，從而控制應(yīng)力。盡管采用上述的方法，薄膜的殘余應(yīng)力仍維持很高的水平，因此需要尋找利用退火熱處理方法和應(yīng)力補(bǔ)償方法相結(jié)合的方式對(duì)離子束濺射技術(shù)制備的薄膜進(jìn)行應(yīng)力調(diào)控的新工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種薄膜應(yīng)力的消除方法。該方法采用退火熱處理方式和退火熱處理后壓應(yīng)力層和張應(yīng)力層交替沉積的方式對(duì)多層薄膜應(yīng)力進(jìn)行調(diào)控，經(jīng)過(guò)一系列研究，最終得到光學(xué)性能良好、低應(yīng)力狀態(tài)的多層膜系，得到的光學(xué)元件光學(xué)性能滿足應(yīng)用要求，元件變形量極低。

本發(fā)明首先采用離子束濺射技術(shù)在光學(xué)元件上分別沉積高/低折射率材料的單層薄膜，并分別對(duì)高/低折射率的單層薄膜進(jìn)行退火熱處理，再利用退火熱處理之后高/低折射率材料不同的應(yīng)力特性，采用交替沉積的方式對(duì)應(yīng)力進(jìn)行調(diào)控。

進(jìn)行退火熱處理工藝時(shí)，控制退火熱處理的工藝參數(shù)為退火，退火次數(shù)，退火時(shí)間，升溫速率。

工作原理：

退火熱處理中，原子主要靠晶格振動(dòng)而相互交換能量，處于畸變位置的一些原子，可能恢復(fù)到正常狀態(tài)。因而薄膜內(nèi)應(yīng)力有所減小；經(jīng)過(guò)退火熱處理之后，低折射率薄膜應(yīng)力仍維持在原應(yīng)力狀態(tài)，而高折射薄膜的應(yīng)力性質(zhì)會(huì)發(fā)生改變，與低折射率薄膜的應(yīng)力性質(zhì)相反，產(chǎn)生的作用力會(huì)互相抵消，采用退火熱處理方式和退火熱處理后壓應(yīng)力層和張應(yīng)力層交替沉積的方式相結(jié)合對(duì)離子束濺射技術(shù)制備的多層薄膜進(jìn)行應(yīng)力調(diào)控，相比于鍍膜前，光學(xué)元件面形精度在退火熱處理后不會(huì)產(chǎn)生變化或只產(chǎn)生微小變化，實(shí)現(xiàn)了薄膜應(yīng)力的控制，解決了光學(xué)元件保形困難的問(wèn)題。

技術(shù)方案：

步驟1：?jiǎn)螌幽?yīng)力特性求解，其具體過(guò)程為:基片處理；在鍍膜前，測(cè)量基片表面的面形精度，采用雙離子束濺射的方法于基片表面制備高折射率和/或低折射率薄膜，調(diào)節(jié)鍍膜工藝參數(shù)，其中包括離子源束流、束壓、沉積溫度，氧流量等，在鍍膜完成后，再次測(cè)量基片表面的面形精度，計(jì)算出鍍膜前后基片的面形變化，帶入Stoney公式，求解單層膜應(yīng)力。