[發明專利]一種從廢舊鋰離子電池中回收鋰的方法

在審

• 申請號: 201911284241.2
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN110760686A
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 江文波;陳傳林;劉雅婷;李建軍;程光生;王永江
• 申請（專利權）人: 九江天賜高新材料有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B1/06;C22B26/12;H01M10/54
• 代理公司: 36123 南昌青遠專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 劉愛芳

本發明涉及一種從廢舊鋰離子電池中回收鋰的方法，包括如下步驟：S1制備酸化料：將從廢舊鋰離子電池中獲得的正極粉料與濃硫酸混合，并且使鋰與H₂SO₄的摩爾比為1:0.5~1:0.6，研磨均勻，得到酸化料；S2高溫焙燒：將酸化料在450?550℃下焙燒，得焙燒料；S3浸出提鋰：將焙燒料按固液比1:2?3加水，攪拌反應，固液分離，得浸出液和鎳鈷錳渣；S4堿化除雜：向浸出液中加無機堿，調節浸出液pH至12?13，攪拌反應，固液分離，保留濾液，該濾液為含鋰凈化液；S5蒸發濃縮：將含鋰凈化液進行蒸發濃縮，至母液中Li離子濃度為25?35g/L，得含鋰濃縮液；S6純堿沉鋰：向含鋰濃縮液中加碳酸鈉溶液，反應后，離心分離沉淀，對沉淀物洗滌，干燥得到純度99.6%的以上電池級碳酸鋰。

技術領域

本發明涉及廢舊鋰電池回收技術領域，特別是涉及一種從廢舊鋰離子電池中回收鋰的方法。

背景技術

鋰離子電池具有高電壓、高循環、高容量以及熱穩定性好等優異性能，已經得到了廣泛的應用，但鋰離子電池經過多次充放電循環后，活性材料由于結構改變而失活報廢，因而退役報廢鋰離子電池數量巨大。目前市場上鋰離子電池正極材料主要是鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰及鎳鈷錳三元材料等。

廢舊鋰離子電池回收方法主要集中在濕法工藝和火法工藝兩種，并以回收有價金屬元素為主。其中，火法回收耗能高、污染嚴重、分離效果差；濕法具有條件溫和、能耗較小等優勢。目前，濕法回收鋰離子電池中鎳、鈷、錳金屬已經產業化，但是鋰的回收技術研究還不成熟，國內外文獻專利報道的鋰的回收方法主要有：(1)主流技術是將含鋰廢料酸溶浸出、萃取除雜、萃取金屬鎳鈷錳，鋰留在萃余液中，萃余液用碳酸鈉沉鋰，得到碳酸鋰，該工藝的缺點是萃余液中鈉含量過高，導致所得碳酸鋰雜質鈉含量高，同時鋰的回收率低；(2)專利CN106505225A公開了一種從鋰廢舊電池中回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法。該方法主要通過酸化浸出、化學除雜、氟化沉鋰、鎂鹽轉型、堿化除雜、純堿沉鋰等工序得到最終產品。該工藝在氟化沉鋰步驟氟化鈉消耗大、且有鎳鈷錳等金屬共沉，同時在鎂鹽轉型步驟又產生大量的氟化鎂渣，嚴重影響了有價金屬的回收率。(3)專利CN107828996A公開了一種三元鋰離子電池正極材料的綜合回收方法。該方法通過酸化浸出、化學除雜、加堿沉鎳鈷錳、蒸發濃縮、純堿沉鋰等工序得到最終產品。該方法在沉鎳鈷錳步驟時堿的消耗大，且鎳鈷錳沉淀較難過濾分離，同時沉淀會夾帶部分鋰離子，影響了鋰的回收率。目前廢舊鋰離子電池鋰回收遇到的技術問題主要有鋰的回收率低、輔料消耗大、鎳鈷錳損失較大、鋰產品雜質高等問題。

發明內容

（一）要解決的技術問題

為了解決現有技術的上述問題，本發明提供一種從廢舊鋰離子電池中回收鋰的方法，該方法輔料消耗少，鎳鈷錳基本無損耗，鋰的回收率高，碳酸鋰雜質含量少，適合工業化生產。

（二）技術方案

為了達到上述目的，本發明采用的主要技術方案包括：

一種從廢舊鋰離子電池中回收鋰的方法，其包括如下步驟：

S1：制備酸化料：將從廢舊鋰離子電池中獲得的正極粉料與濃硫酸混合，并且使正極粉料中鋰與H₂SO₄的摩爾比為1:0.5~1:0.6，研磨均勻，得到酸化料；

S2：高溫焙燒：將步驟S1得到的酸化料在450-550℃下焙燒，得焙燒料；

S3：浸出提鋰：將步驟S2得到的焙燒料按固液比1:2-3加水，攪拌反應，固液分離，得浸出液和鎳鈷錳渣；

S4：堿化除雜：向步驟S3得到的浸出液中加無機堿，調節浸出液pH至12-13，攪拌反應，固液分離，保留濾液，該濾液為含鋰凈化液；

S5：蒸發濃縮：將步驟S4得到的含鋰凈化液進行蒸發濃縮，至母液中Li離子濃度為25-35g/L，得含鋰濃縮液；