[發(fā)明專(zhuān)利]3-甲基喹啉-8-磺酰氯的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911275246.9 | 申請(qǐng)日： | 2019-12-12 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN110872252B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-06-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 宋也 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 北京成宇化工有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07D215/36 | 分類(lèi)號(hào)： | C07D215/36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 喹啉 磺酰氯 制備 方法 | ||
1.一種3-甲基喹啉-8-磺酰氯的制備方法，其特征在于，按如下步驟實(shí)施：
向摩爾比1:2氯化膽堿與ZnCl2組成的400g低共熔溶劑中，加入58g，1.0mol的丙醛和30g，1.0mol的多聚甲醛，在50℃下恒溫反應(yīng)3小時(shí)；之后加入173g，1.0mol的2-氨基苯磺酸和13.3g,0.1mol的AlCl3,在80℃恒溫反應(yīng)7小時(shí)；
將以上反應(yīng)混合物降溫至25℃，加入103.8g, 0.35mol的二(三氯甲基)碳酸酯500mL的甲苯溶液；在冰水條件下，向反應(yīng)瓶中滴加50.5g，0.5mol的三乙胺，滴畢，反應(yīng)1小時(shí)；將反應(yīng)混合物緩慢升溫至40℃，反應(yīng)2小時(shí)，冷卻，加入500mL冷水，分出甲苯溶液，水洗，濃縮得到粗產(chǎn)物，甲苯重結(jié)晶，得到178g類(lèi)白色結(jié)晶，收率為74%；熔點(diǎn)為：161～162℃；液相色譜分析3-甲基喹啉-8-磺酰氯的含量為99.41%。
2.一種3-甲基喹啉-8-磺酰氯的制備方法，其特征在于，按如下步驟實(shí)施：向摩爾比1:2氯化膽堿與ZnCl2組成的500g低共熔溶劑中，加入69.6g，1.2mol的丙醛和36g，1.2mol的多聚甲醛，在40℃下恒溫反應(yīng)5小時(shí)；之后加入173g，1.0mol的2-氨基苯磺酸和18.9g, 0.1mol的SnCl2,在85℃恒溫反應(yīng)6小時(shí)；
將以上反應(yīng)混合物降溫至25℃，加入103.8g, 0.35mol的二(三氯甲基)碳酸酯500mL的甲苯溶液；在冰水條件下，向反應(yīng)瓶中滴加39.6g，0.4mol的1-甲基哌啶，滴畢，反應(yīng)1小時(shí)；將反應(yīng)混合物緩慢升溫至50℃，反應(yīng)2小時(shí)；冷卻，加入500mL冷水，分出甲苯溶液，水洗，濃縮得到粗產(chǎn)物，甲苯重結(jié)晶，得到161g類(lèi)白色結(jié)晶，收率為67%，熔點(diǎn)為：161～162℃；液相色譜分析3-甲基喹啉-8-磺酰氯的含量為99.47%。
3.一種3-甲基喹啉-8-磺酰氯的制備方法，其特征在于，按如下步驟實(shí)施：向摩爾比1:2氯化膽堿與ZnCl2組成500g的低共熔溶劑中，加入87g，1.5mol的丙醛和45g，1.5mol的多聚甲醛，在40℃下恒溫反應(yīng)5小時(shí)；之后加入173g，1.0mol的2-氨基苯磺酸和33g, 0.2mol的FeCl3，在95℃恒溫反應(yīng)7小時(shí)；
將以上反應(yīng)混合物降溫至25℃，加入103.8g,0.35mol的二(三氯甲基)碳酸酯500mL的甲苯溶液；在冰水條件下，分批加入44.8g，0.4mol的三乙烯二胺，然后反應(yīng)1小時(shí)；將反應(yīng)混合物緩慢升溫至50℃，反應(yīng)2小時(shí)；冷卻，加入500mL冷水，分出甲苯溶液，水洗，濃縮得到粗產(chǎn)物，甲苯重結(jié)晶，得到156g類(lèi)白色結(jié)晶，收率為65%；熔點(diǎn)為：161～162℃；液相色譜分析3-甲基喹啉-8-磺酰氯的含量為99.35%。
4.一種3-甲基喹啉-8-磺酰氯的制備方法，其特征在于，按如下步驟實(shí)施：向摩爾比1:2氯化膽堿與ZnCl2組成400g的低共熔溶劑中，加入63.8g，1.1mol的丙醛和33g，1.1mol的多聚甲醛，在40℃下恒溫反應(yīng)5小時(shí)；之后加入173g，1.0mol的2-氨基苯磺酸和28.4g,0.15mol的SnCl2，在90℃恒溫反應(yīng)8小時(shí)；
將以上反應(yīng)混合物降溫至25℃，加入103.8 g, 0.35mol的二(三氯甲基)碳酸酯500mL的甲苯溶液；在冰水條件下，分批加入39.2g，0.35mol的三乙烯二胺，然后反應(yīng)1小時(shí)；將反應(yīng)混合物緩慢升溫至50℃，反應(yīng)2小時(shí)，冷卻，加入500mL冷水，分出甲苯溶液，水洗，濃縮得到粗產(chǎn)物，甲苯重結(jié)晶，得到169g類(lèi)白色結(jié)晶，收率為70%；熔點(diǎn)為：161～162℃；液相色譜分析3-甲基喹啉-8-磺酰氯的含量為99.28%。
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