[發(fā)明專利]一種納米金紅石二氧化鈦的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911269166.2 | 申請日： | 2019-12-11 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112939070A | 公開（公告）日： | 2021-06-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請（專利權(quán)）人： | 董立萍 |
| 主分類號(hào)： | C01G23/053 | 分類號(hào)： | C01G23/053 |
| 代理公司： | 西安啟誠專利知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61240 | 代理人： | 馮亮 |
| 地址： | 710065 陜西省*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 金紅石 氧化 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種納米金紅石二氧化鈦的制備方法包括以下步驟：步驟一、200r/min～400r/min攪拌條件下，將鈦酸正丁酯滴加到無水乙酸溶液中，得到體系A(chǔ)；步驟二、200r/min～400r/min攪拌條件下，將油胺滴加到體系A(chǔ)中，得到體系B；步驟三、將甲酸溶液加入到步驟二所述體系B中，加入完畢后繼續(xù)攪拌1h～3h，得到體系C；步驟四、將步驟三所述體系C在水浴條件下反應(yīng)；步驟五、過濾步驟四反應(yīng)后體系，洗滌截留物；步驟六、將步驟五洗滌后截留物干燥；步驟七、將步驟六干燥后截留物焙燒，得到納米金紅石二氧化鈦。本方法得到的金紅石相二氧化鈦，產(chǎn)物顆粒粒徑分布均勻，不燒結(jié)，制備方法簡單易操作，晶相單一、均勻穩(wěn)定。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于金屬氧化物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米金紅石二氧化鈦的制備方法。
背景技術(shù)
二氧化鈦?zhàn)鳛橐环N在顏料領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的顏料劑，其可控合成一直是本領(lǐng)域研究和關(guān)注的重點(diǎn)，其中金紅石相二氧化鈦的避光效果由二氧化鈦本身的顆粒粒度、晶相分布直接影響。
金紅石二氧化鈦?zhàn)鳛槎趸伒娜N晶相之一，其平均晶粒直接影響顏料的避光效果，當(dāng)顏料的單晶部分含量越高，且避光效果最佳。
納米材料具備更豐富的表面性能，制備納米二氧化鈦的方法常見的有溶膠-凝膠法、水熱合成法、微乳液法、化學(xué)沉淀法等。當(dāng)前在合成單晶二氧化鈦的過程中，存在由于粒徑過小導(dǎo)致的顆粒燒結(jié)問題，直接影響產(chǎn)物的性能，目前仍然沒有一種簡單、可行且能可控合成單相金紅石相二氧化鈦的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種納米金紅石二氧化鈦的制備方法。該方法以鈦酸正丁酯為鈦源，以無水乙酸作為連接劑，在油胺溶液中水浴條件下合成納米二氧化鈦，經(jīng)干燥焙燒得到金紅石晶型，產(chǎn)物顆粒粒徑分布均勻，不燒結(jié)，制備方法簡單易操作，晶相單一、均勻穩(wěn)定。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種納米金紅石二氧化鈦的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、200r/min～400r/min攪拌條件下，將鈦酸正丁酯滴加到無水乙酸溶液中，得到體系A(chǔ)；
步驟二、200r/min～400r/min攪拌條件下，將油胺滴加到步驟一所述體系A(chǔ)中，得到體系B；
步驟三、將甲酸溶液加入到步驟二所述體系B中，加入完畢后繼續(xù)攪拌1h～3h，得到體系C；
步驟四、將步驟三所述體系C在水浴條件下反應(yīng)；
步驟五、過濾步驟四反應(yīng)后體系，洗滌截留物；
步驟六、將步驟五洗滌后截留物干燥；
步驟七、將步驟六干燥后截留物在900℃～1100℃條件下焙燒6h～12h，得到納米金紅石二氧化鈦。
上述的一種納米金紅石二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟一中所述無水乙酸質(zhì)量為鈦酸正丁酯質(zhì)量的2倍～5倍。
上述的一種納米金紅石二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟四中所述水浴的溫度為100℃～200℃，水浴的時(shí)間為12h～24h。
上述的一種納米金紅石二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟六中所述干燥的溫度為100℃～120℃，時(shí)間為6h～10h。
上述的一種納米金紅石二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟七所述焙燒的升溫速率為5℃/min～10℃/min。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：
1、本發(fā)明的方法以鈦酸正丁酯為鈦源，以無水乙酸作為連接劑，在油胺溶液中水浴條件下合成納米二氧化鈦，經(jīng)干燥焙燒得到金紅石晶型，產(chǎn)物顆粒粒徑分布均勻，不燒結(jié)，制備方法簡單易操作，晶相單一、均勻穩(wěn)定。
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