[發(fā)明專利]一種2-氯-3-氨基吡啶的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911265233.3
• 申請日: 2019-12-11
• 公開（公告）號: CN110885311B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙飛;孫思;陳瑋;徐劍鋒;曾淼
• 申請（專利權(quán)）人: 江西天戌藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07D213/73
• 分類號: C07D213/73
• 代理公司: 南京艾普利德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32297
• 代理人: 陸明耀

1.一種2-氯-3-氨基吡啶的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

第一步、取一萃取離心機作為本級萃取離心機，并將本級萃取離心機作為第一級萃取離心機；先將3-氨基吡啶溶于鹽酸溶液中并混勻，再將含3-氨基吡啶的鹽酸溶液、有機溶劑、氯化試劑溶液按預(yù)設(shè)的單位時間體積比分別且同時連續(xù)泵入本級萃取離心機中進行萃取離心；之后，分離有機相和水相，并保留有機相；轉(zhuǎn)向第二步；

第二步、取一萃取離心機作為本級萃取離心機，并將本級萃取離心機作為上一級萃取離心機的下級萃取離心機；將上一級萃取離心機分離出的水相、鹽酸溶液、有機溶劑、氯化試劑溶液按預(yù)設(shè)的單位時間體積比分別且同時連續(xù)泵入本級萃取離心機中進行萃取離心；之后，分離有機相和水相，并保留有機相；轉(zhuǎn)向第三步；

第三步、判斷是否進行下一級萃取離心，若是則轉(zhuǎn)向第二步，若否則轉(zhuǎn)向第四步；

第四步、將上述的各級萃取離心機保留的有機相合并，即得2-氯-3-氨基吡啶溶液；

所述氯化試劑溶液為次氯酸鈉水溶液；

所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、氯苯、或1,2-二氯乙烷；第一步和第二步所用的有機溶劑相同；

第一步中，以3-氨基吡啶的投料物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值；所述第一級萃取離心機中投入的鹽酸溶液所含氯化氫的物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值的0.1-3.0倍；

第二步中，若上一級萃取離心機為第一級萃取離心機，則本級萃取離心機中投入的鹽酸溶液所含氯化氫的物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值的0.1-0.5倍；若上一級萃取離心機不是第一級萃取離心機，則本級萃取離心機中投入鹽酸溶液所含氯化氫的物質(zhì)的量為上一級萃取離心機中投入鹽酸溶液所含氯化氫的物質(zhì)的量的0.1-0.8倍；

第一步中，以3-氨基吡啶的投料物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值；所述第一級萃取離心機中投入氯化試劑溶液所含氯化試劑的物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值的0.1-0.8倍；

第二步中，所述本級萃取離心機中投入氯化試劑溶液所含氯化試劑的物質(zhì)的量是上一級萃取離心機中投入氯化試劑溶液所含氯化試劑的物質(zhì)的量的0.1-0.8倍；

第一步中，所述第一級萃取離心機中投入的有機溶劑的重量是3-氨基吡啶投料重量的0.5-5倍；

第二步中，所述本級萃取離心機中投入有機溶劑重量是上一級萃取離心機中投入有機溶劑重量的0.1-0.8倍；

第一步中，在分別確定3-氨基吡啶、鹽酸溶液、有機溶劑、氯化試劑溶液的用量后，將3-氨基吡啶溶于鹽酸溶液中并混勻得到含3-氨基吡啶的鹽酸溶液，之后，將含3-氨基吡啶的鹽酸溶液、有機溶劑、氯化試劑溶液三者的體積比作為預(yù)設(shè)的單位時間體積比；

第二步中，在分別確定鹽酸溶液、有機溶劑、氯化試劑溶液的用量后，將上一級萃取離心機分離出的水相、鹽酸溶液、有機溶劑、氯化試劑溶液四者的體積比作為預(yù)設(shè)的單位時間體積比；

第一步和第二步中，萃取離心分別在10℃-30℃下進行；萃取離心反應(yīng)時間分別為1-4h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，第一步中，所述第一級萃取離心機中投入的鹽酸溶液所含氯化氫的物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值的1.1-1.5倍；

第二步中，若上一級萃取離心機為第一級萃取離心機，則本級萃取離心機中投入的鹽酸溶液所含氯化氫的物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值的0.2-0.3倍；若上一級萃取離心機不是第一級萃取離心機，則本級萃取離心機中投入鹽酸溶液所含氯化氫的物質(zhì)的量為上一級萃取離心機中投入鹽酸溶液所含氯化氫的物質(zhì)的量的0.3-0.6倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，第一步中，所述鹽酸溶液中鹽酸的重量百分比為10±4%；第二步中，所述鹽酸溶液中鹽酸的重量百分比為31±5%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，第一步中，以3-氨基吡啶的投料物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值；所述第一級萃取離心機中投入氯化試劑溶液所含氯化試劑的物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值的0.3-0.6倍；

第二步中，所述本級萃取離心機中投入氯化試劑溶液所含氯化試劑的物質(zhì)的量是上一級萃取離心機中投入氯化試劑溶液所含氯化試劑的物質(zhì)的量的0.3-0.6倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是，第一步和第二步中，所述氯化試劑溶液中氯化試劑的重量百分比分別為10±4%。