[發(fā)明專利]一種從鈮鈦鈾礦中綜合回收鈾鈮鈦的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911259902.6
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN111020186B
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賈秀敏;楊劍飛;黃永;馬嘉;李春風(fēng);劉會武;唐寶彬;向秋林;劉忠臣;師留印;李培佑
• 申請（專利權(quán)）人: 核工業(yè)北京化工冶金研究院
• 主分類號: C22B3/06
• 分類號: C22B3/06;C22B3/38;C22B3/44;C22B34/12;C22B34/24;C22B60/02
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心 11007
• 代理人: 高安娜

本發(fā)明公開了一種從鈮鈦鈾礦中綜合回收鈾鈮鈦的方法。其工藝流程包括如下步驟：1)采用硫酸?氫氟酸浸出鈮鈦鈾礦；2)采用萃取劑對步驟1)中浸出液進行萃取3)碳酸鈉反萃取步驟2)中負載有機相；4)將步驟3)得到反萃取液進行沉淀制備“111”產(chǎn)品；5)從步驟3)反萃取沉淀物提取鈦；6)從步驟5)提鈦后沉淀物提取鈮。該工藝實現(xiàn)了鈮鈦鈾礦鈾鈮鈦的綜合回收，提高了礦石資源利用率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鈾礦水冶技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從鈮鈦鈾礦中綜合回收鈾鈮鈦的方法。

背景技術(shù)

鈮鈦鈾礦(Ca,U)₂(Ti,Nb,Ta)₂O₆(OH)屬于燒綠石的一種，屬于難處理的含鈾礦石，在鈾礦水冶領(lǐng)域，一般只在含有其他易于處理的鈾礦物作為主要礦物時，才會同時提取。在鈮鉭行業(yè)，對于礦石中伴生的鈾一般在浸出過程使其以四氟化鈾形式沉淀于渣中，依據(jù)鈾的品位決定是否進行回收。

針對鈮鈦鈾礦的水冶處理國外相關(guān)研究較少，關(guān)于該種礦石的研究主要集中于蛻晶質(zhì)化的研究，礦石的處理研究以浸出性能研究為主，對溶液中鈾、鈮的回收報道較少。國內(nèi)對該種礦石的提取工藝主要有：硫酸化焙燒處理礦石，水浸或酸浸焙燒熟料，浸出液壓煮沉淀鈮，除鈮后浸出液萃取回收鈾，鈮沉淀物采用硫酸及氫氟酸浸出鈮，萃取回收混酸浸出液中的鈮；氧壓酸浸處理該礦石，萃取回收其中的鈾，鈮在高壓浸出過程不浸出；硫酸及氟硅酸鹽協(xié)同浸出礦石中的鈾、鈮，浸出液硫代硫酸鹽沉淀鈮，除鈮后的溶液回收鈾，未提出進一步回收鈮的工藝。

上述鈮鈦鈾礦的處理方法存在試劑消耗及能耗過高或未對鈮提出有效合理的回收方法，對鈮鈦鈾礦中伴生的價值相對較低的鈦的回收并未涉及。

發(fā)明內(nèi)容

針對以上不足，本發(fā)明的主要目的是提供一種從鈮鈦鈾礦中綜合回收鈾鈮鈦的方法，降低鈮鈦鈾礦處理過程能耗過高的問題，實現(xiàn)鈾、鈮、鈦的綜合回收。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種從鈮鈦鈾礦中綜合回收鈾鈮鈦的方法，包含六個步驟，步驟一、浸出；

鈮鈦鈾礦，加入10～60wt％的硫酸、1wt％～8wt％的氫氟酸，60wt％～80wt％的水，在溫度50℃～90℃下攪拌浸出，浸出時間1～8h，浸出后礦漿經(jīng)過濾、洗滌得到浸出液與浸出渣；

步驟二、萃取；

上述步驟一得到的浸出液采用萃取劑進行萃取,在8～20級逆流混合澄清器中進行逆流萃取，萃取溫度為20～35℃，其中浸出液與萃取劑的流量之比以控制萃余液中鈾濃度小于20mg/L，經(jīng)過萃取得到負載鈾的有機相及萃余液，萃余液進行廢水處理；

步驟三、反萃取；

上述步驟二中負載有機相采用碳酸鈉溶液反萃取，碳酸鈉溶液濃度為100～200g/L，反萃取在3～5級逆流混合澄清器中進行，反萃取溫度20～40℃，反萃取流比以控制反萃取液中鈾濃度大于20g/L，反萃取后的到含有沉淀物的反萃取液及貧有機相，貧有機相返回步驟二進行萃取，含沉淀物的反萃取液經(jīng)過濾得到含鈮鈦的沉淀物及鈾溶液；

步驟四、鈾產(chǎn)品制備；

上述步驟三中反萃取后的鈾溶液加入硫酸，調(diào)節(jié)pH為2～3，攪拌30min～1h后加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為7～8，攪拌1～2h后沉化，沉化時間大于10h，過濾洗滌得到鈾產(chǎn)品及鈾沉淀母液，母液補加碳酸鈉后返回步驟三反萃取工序。

步驟五、反萃取沉淀物提取鈦；