[發明專利]一種氘代化學品的制備方法

有效

• 申請號: 201911235231.X
• 申請日: 2019-12-05
• 公開（公告）號: CN110885985B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 蘇陳良;張兵;邱春天;李瑛
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: C25B3/07
• 分類號: C25B3/07;C25B3/05;C25B3/09;C25B3/11;C25B3/20
• 代理公司: 深圳市君勝知識產權代理事務所(普通合伙) 44268
• 代理人: 王永文;劉文求

1.一種氘代化學品的制備方法，其特征在于，包括步驟：鹵代烴類化合物在電場、催化劑共同催化作用下，與氘源進行脫鹵加氘反應，得到氘代化學品；其中所述電場的電壓為0-10V，所述氘源為氘水、氘代醇類化合物、氘代酸類化合物中的一種或多種；

所述催化劑為均相鈀催化劑、均相鉑催化劑或異相鈀催化劑；

所述鹵代烴類化合物中，鹵原子和苯環上的碳相連。

2.根據權利要求1所述的氘代化學品的制備方法，其特征在于，具體包括步驟：往反應瓶中加入鹵代烴類化合物、催化劑、氘源和溶劑，將電極置于反應瓶中，在惰性氣體氛圍下，反應溫度為室溫至80℃，通入電壓進行脫鹵加氘反應，得到氘代化學品；其中所述氘源為氘水、氘代醇類化合物、氘代酸類化合物中的一種或多種。

3.根據權利要求1或2所述的氘代化學品的制備方法，其特征在于，所述氘代醇類化合物為氘代甲醇、氘代乙醇、氘代丙醇或氘代異丙醇。

4.根據權利要求1或2所述的氘代化學品的制備方法，其特征在于，所述氘代酸類化合物為氘代甲酸或氘代乙酸。

5.根據權利要求1或2所述的氘代化學品的制備方法，其特征在于，所述催化劑為醋酸鈀、乙酰丙酮鈀、氯化鈀或氯化鉑；或，所述催化劑為鈀碳或鈀三氧化二鋁。

6.根據權利要求1所述的氘代化學品的制備方法，其特征在于，所述電壓為2.5-5V。

7.根據權利要求1或2所述的氘代化學品的制備方法，其特征在于，所述氘源與鹵代烴類化合物的摩爾比大于1。

8.根據權利要求2所述的氘代化學品的制備方法，其特征在于，所述電極為鉑電極、石墨電極、玻碳電極、過渡金屬氧化物電極、過渡金屬硫化物電極或過渡金屬碳化物電極。

9.根據權利要求1或2所述的氘代化學品的制備方法，其特征在于，所述鹵代烴類化合物的結構如式(I)所示，

其中，X為F、Cl、Br、I，R¹、R²、R³、R⁴和R⁵各自獨立地為氫、烷基、烯基、炔基、環烷基、雜環基、芳基或雜芳基；所述烷基、烯基、炔基、環烷基、雜環基、芳基和雜芳基各自獨立地被0、1、2、3、4或5個R^a取代；或所述烷基、烯基和炔基被選自-O-、-S-、-NH-、-C(＝O)-、-S(＝O)-和-S(＝O)₂-的基團替代；或R¹、R²、R³、R⁴、R⁵兩兩組合與它們相連的碳原子一起形成碳環或雜環，所述碳環和雜環被0、1、2、3、4或5個R^b取代；

各R^a、R^b獨立地為氫、氧代、氟、氯、溴、碘、羥基、氨基、巰基、硝基、氰基、C_1-4烷基、C_1-4烷氧基、C_1-4烷氧基C_1-4烷基、C_1-4烷基-C(＝O)-、C_1-4烷基-C(＝O)-O-、C_1-4烷氨基、C_1-4鹵代烷基、C_1-4羥基烷基、C_2-4烯基、C_2-4炔基、C_3-6環烷基、3-10元雜環基、C_6-10芳基或5-6元雜芳基；所述羥基、氨基、巰基、C_1-4烷基、C_1-4烷氧基、C_1-4烷氧基C_1-4烷基、C_1-4烷基-C(＝O)-、C_1-4烷基-C(＝O)-O-、C_1-4烷氨基、C_1-4鹵代烷基、C_1-4羥基烷基、C_2-4烯基、C_2-4炔基、C_3-6環烷基、3-10元雜環基、C_6-10芳基和5-6元雜芳基各自獨立地被0、1、2、3、4或5個選自氫、氧代(＝O)、氟、氯、溴、碘、羥基、氨基、巰基、硝基、氰基、甲基、乙基、正丙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、三氟甲基和二氟甲基的取代基取代；

或R¹、R²、R³、R⁴和R⁵各自獨立地為氫、C_1-6烷基、C_2-6烯基、C_2-6炔基、C_3-10環烷基、3-10元雜環基、C_6-10芳基或5-10元雜芳基；所述C_1-6烷基、C_2-6烯基、C_2-6炔基、C_3-10環烷基、3-10元雜環基、C_6-10芳基和5-10元雜芳基各自獨立地被0、1、2、3、4或5個R^a取代；或所述C_1-6烷基、C_2-6烯基和C_2-6炔基被0、1、2或3個選自-O-、-S-、-NH-、-C(＝O)-、-S(＝O)-和-S(＝O)₂-的基團替代；或R¹和R²、R¹和R³、R²和R³和與它們相連的碳原子一起形成C_3-10碳環或3-10元雜環，所述C_3-10碳環和3-10元雜環可被0、1、2、3、4或5個R^b取代；

各R^a、R^b獨立地為氫、氧代、氟、氯、溴、碘、羥基、氨基、巰基、硝基、氰基、C_1-4烷基、C_1-4烷氧基、C_1-4烷氧基C_1-4烷基、C_1-4烷基-C(＝O)-、C_1-4烷基-C(＝O)-O-、C_1-4烷氨基、C_1-4鹵代烷基、C_1-4羥基烷基、C_2-4烯基、C_2-4炔基、C_3-6環烷基、3-10元雜環基、C_6-10芳基或5-6元雜芳基；所述羥基、氨基、巰基、C_1-4烷基、C_1-4烷氧基、C_1-4烷氧基C_1-4烷基、C_1-4烷基-C(＝O)-、C_1-4烷基-C(＝O)-O-、C_1-4烷氨基、C_1-4鹵代烷基、C_1-4羥基烷基、C_2-4烯基、C_2-4炔基、C_3-6環烷基、3-10元雜環基、C_6-10芳基和5-6元雜芳基各自獨立地被0、1、2、3、4或5個選自氫、氧代(＝O)、氟、氯、溴、碘、羥基、氨基、巰基、硝基、氰基、甲基、乙基、正丙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、三氟甲基和二氟甲基的取代基取代。