[發明專利]一種二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽的制備方法

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• 申請號: 201911233779.0
• 申請日: 2019-12-05
• 公開（公告）號: CN110878053A
• 公開（公告）日: 2020-03-13
• 發明（設計）人: 張濤;蔣達偉;顧新紅;季宇軒;施蘇萍
• 申請（專利權）人: 江蘇國泰超威新材料有限公司
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58;C07C303/40;C07C303/44;C07C311/48;H01M10/0567;H01M10/0525
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 黃春松

本發明公開了一種二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽的制備方法，包括如下步驟：一、在有機溶劑中，烷基咪唑與硫酸酯反應、分層，得二烷基咪唑硫酸酯粗產物；二、將二烷基咪唑硫酸酯粗產物洗滌、減壓蒸餾、干燥后得到二烷基咪唑硫酸酯；三、將二烷基咪唑硫酸酯與雙三氟甲基磺酰亞胺金屬鹽反應，分層，得到二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽粗產物；四、將二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽粗產物洗滌、減壓蒸餾、干燥，得到目標產物二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽；本發明的優點在于：反應條件溫和，操作步驟簡單，制得的產品收率高、純度高、鹵素離子含量低，適合推廣應用。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池電解液中添加劑制備的技術領域，具體涉及二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽的制備方法。

背景技術

離子液體完全由陰陽離子組成，在室溫或接近室溫條件下呈液態，因此稱之為低溫熔融鹽。離子液體具有蒸汽壓低、無可燃性、熱容量大等優點，在消除鋰離子電池安全性缺陷的應用研究中顯示出良好的性能。離子液體在鋰離子電池電解液中的應用，有希望徹底解決鋰離子電池在高能量密度下的安全性問題。

咪唑類離子液體黏度低且電導率高，其電導率最高可達10^-2S/cm，因此被廣泛應用。雙三氟甲基磺酰亞胺的離子液體，由于氟取代基對負電荷的強離域作用減弱了雙三氟甲基磺酰亞胺的氫鍵作用，而具有低黏度、低熔點、高電導性等優點，因此雙三氟甲基磺酰亞胺成為被廣泛研究的陰離子。以咪唑為陽離子，雙三氟甲基磺酰亞胺為陰離子組合而成的離子液體綜合了兩者的優點，在鋰離子電池中有較好的應用前景。

傳統的二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽合成，主要有以下兩種方法。

一、先制備二烷基咪唑鹵化物鹽，其中某些二烷基咪唑鹵化物鹽需在高壓下進行反應，如1-乙基-3-甲基咪唑氯鹽；再和雙三氟甲基磺酰亞胺金屬鹽進行鹽交換反應制得。該方法的缺陷在于：原料中有大量鹵素離子殘留在離子液體中，在通電情況下會對金屬電極材料造成腐蝕，因此不適用于電子器件中。

二、通過碳酸酯烷基化反應制備二烷基咪唑碳酸氫鹽，再與雙三氟甲基磺酰亞胺金屬鹽進行鹽交換反應制得。該方法的缺陷在于：雖然可以避免鹵素離子的引入，但二烷基咪唑碳酸氫鹽的制備涉及高壓并且后處理復雜，并且對碳酸酯烷基化結構有限定。

發明內容

本發明需要解決的技術問題是：提供一種二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽的制備方法，其反應條件溫和，操作步驟簡單，制得的產品收率高、純度高、鹵素離子含量低。

為解決上述問題，本發明采用的技術方案是：一種二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽的制備方法，包括如下步驟：

一種二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽的制備方法，包括如下步驟：

一、在有機溶劑中，烷基咪唑與硫酸酯反應、分層，得二烷基咪唑硫酸酯粗產物；烷基咪唑與硫酸酯能溶于所述的有機溶劑而二烷基咪唑硫酸酯與該有機溶劑不相溶；

二、將二烷基咪唑硫酸酯粗產物洗滌、減壓蒸餾、干燥后得到二烷基咪唑硫酸酯；

三、將二烷基咪唑硫酸酯與雙三氟甲基磺酰亞胺金屬鹽在水中反應，分層，得到二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽粗產物；

四、將二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽粗產物洗滌、減壓蒸餾、干燥，得到目標產物二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽；所述的二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽的結構通式如下：

其中R1表示碳原子數為1～8的烷基，R2表示碳原子數為1～2的烷基。

進一步地，前述的一種二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽的制備方法，其中，步驟一中，所述的烷基咪唑選自N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-丙基咪唑、N-丁基咪唑、N-戊基咪唑、N-己基咪唑、N-庚基咪唑、N-辛基咪唑中的任意一種或幾種。