[發明專利]一種用于催化水或有機物氧化的負載鐵和堿式碳酸鈷的泡沫鎳電極的制備方法

有效

• 申請號: 201911215862.5
• 申請日: 2019-12-02
• 公開（公告）號: CN110975907B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 高巖;劉健
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J27/236
• 分類號: B01J27/236;B01J35/00;B01J37/10;C25B1/04;C25B3/23;C25B3/07;C25B11/091;C25D3/20
• 代理公司: 大連星海專利事務所有限公司 21208
• 代理人: 楊翠翠

一種用于催化水或有機物氧化的負載鐵和堿式碳酸鈷的泡沫鎳電極的制備方法，其屬于復合納米材料技術領域。該方法包括如下步驟：將所需的泡沫鎳分別用稀鹽酸，乙醇，去離子水超聲洗滌；然后將泡沫鎳置于水熱反應釜中，加入可溶二價鈷鹽和尿素的混合溶液水熱反應；然后在含有三價鐵鹽的溶液中，采用電化學沉積的方法，在水熱處理后的電極上沉積鐵，最終得到鐵堿式碳酸鈷泡沫鎳電極。該電極能夠高效催化水氧化和有機底物氧化，具有很高的實用價值和推廣價值。

技術領域

本發明屬于納米復合材料技術領域，具體涉及一種用于高效催化水氧化和有機底物氧化的負載鐵和堿式碳酸鈷的泡沫鎳電極的制備方法。

背景技術

水氧化反應是制約整個水分解過程的瓶頸。無論是采用何種水分解的方式，開發具有高活性和高穩定性的電催化水氧化催化劑都是至關重要的一步。早期被廣泛研究的電催化水氧化催化劑為釕和銥的氧化物，然而釕和銥在地球上的儲量非常一樣，因此難以大規模應用。因此開發過渡金屬催化劑受到了研究者們的廣泛關注。有機小分子的電催化氧化過程是一個非常活躍的研究領域。苯甲醇的電催化氧化是一類最基本的重要反應。選擇性氧化醇類為相應的醛不管是在學術上還是在實際工業化中都有很重要的意義。苯甲醛是重要的有機中間體，可用于農藥、醫藥、香料、染料、食品、農業等行業。苯甲醛的化學合成法，產生的“三廢”多，環境污染大。電化學合成法利用電化學反應的優勢，是屬于一種綠色的合成方法。在有機電合成反應中，電極材料的選擇是至關重要的影響因素之一。很多有機電合成反應的例子表明不同的電極材料可生成不同的產物.因此，在反應過程中選擇合適的電極材料具有很重要的意義。泡沫鎳具有三維孔道結構且表面光滑，這種結構有利于電解液的滲透和氧氣泡的釋放，采用水熱的方法在其上面負載堿式碳酸鈷納米線，增大材料的比表面積能夠暴露更多的活性位點，加快電子傳輸，同時電沉積上去的鐵與堿式碳酸鈷具有一定的協同作用，更有利于高效催化水氧化和有機底物氧化。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于高效催化水氧化和有機底物氧化的負載鐵和堿式碳酸鈷的泡沫鎳電極的制備方法，主要解決現有技術中存在的水氧化反應活性低，過電位大，催化有機底物氧化效率低選擇性差等問題。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種用于高效催化水氧化和有機底物氧化的負載鐵和堿式碳酸鈷的泡沫鎳電極的制備方法，包括如下步驟：

（S1）將所需的基底泡沫鎳分別用稀鹽酸，乙醇，去離子水超聲洗滌15分鐘，去除殘留在泡沫鎳上的氧化物雜質。

（S2）將（S1）中洗凈的泡沫鎳置于水熱反應釜中，加入可溶性二價鈷鹽和尿素的混合溶液，并在80℃下水熱反應5-24h，的到負載了堿式碳酸鈷的泡沫鎳電極。

（S3）將（S2）中得到的負載了堿式碳酸鈷的泡沫鎳電極在含有可溶性三價鐵鹽的溶液中采用電化學沉積的方法，在電極表面負載鐵，得到復合材料。

（S4）將得到的復合材料用去離子水洗滌，透析去除表面殘留鹽類，即得到所需的負載鐵和堿式碳酸鈷的泡沫鎳電極。

進一步地，所述步驟（S2）中尿素的濃度為0.05-0.5mol/L。

進一步地，所述步驟（S2）中可溶性二價鈷鹽為氯化鈷，并且濃度為0.05-0.5mol/L。

具體地，所述步驟（S3）中可溶性三價鐵鹽為硝酸鐵，并且濃度為5-100mmol/L。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果:

（1）本發明采用的基底泡沫鎳具有三維孔道結構且表面光滑，這種結構更有利于電解液的滲透和氧氣泡的釋放。