[發明專利]一種從紅豆杉中提取紫杉醇的方法在審
| 申請號: | 201911191817.0 | 申請日: | 2019-11-28 |
| 公開(公告)號: | CN110845451A | 公開(公告)日: | 2020-02-28 |
| 發明(設計)人: | 杜嵩生;劉昊;彭軍;陸永華;王奕濤 | 申請(專利權)人: | 云南皓瑞逸生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D305/14 | 分類號: | C07D305/14 |
| 代理公司: | 昆明盈正知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 53208 | 代理人: | 李巋 |
| 地址: | 650503 云南省昆明市高新技*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 紅豆杉 提取 紫杉醇 方法 | ||
1.一種從紅豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于:包括以下步驟:
A)、浸提:
以云南紅豆杉枝葉為原料,經粉碎機打成粗粉;在提取罐中,按質量體積比g:mL為1:4~7的比例將得到的粗粉中加入提取劑,在室溫下浸泡8~12h,過濾,濾渣繼續加提取劑反復浸泡2~3次后,合并浸取液;
B)、濃縮:
將步驟A合并后的浸取液在濃縮鍋中經過真空濃縮至濃縮終點,得濃縮萃取膏;
C)、萃取:
將萃取膏用乙酸乙酯反復萃取,將萃取相合并后在常壓下濃縮至無溶劑,然后再在真空下,減壓濃縮至濃縮終點;再以正己烷重復萃取,除去萃取相后常壓下濃縮至無正己烷,然后再在真空下,減壓濃縮至濃縮終點,得浸膏;
D)、層析分離:將浸膏用甲醇溶解,然后加入甲醇體積15~20%的水,混勻,用反相樹脂柱層析,收集含紫杉醇的洗出液,洗出液再加入到反相樹脂柱中進行柱層析,收集含有紫杉醇的流出液,然后在60~70℃下減壓濃縮抽干,40~50℃下干燥2~4小時后得到紫杉醇半成品;
E)、制備:將步驟E得到的紫杉醇半成品加入混合溶劑,邊加邊攪拌至晶體出現為止,室溫靜置12~24h,真空抽濾,在50~60℃下真空干燥6~8h,得紫杉醇成品。
2.根據權利要求1所述的從紅豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于,所述步驟A中的提取劑為濃度0.1~0.2%的有機酸、1~3%的丙酮溶液、1~2%的甲醇溶液,其體積比為1:1.5:2。
3.根據權利要求1所述的從紅豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于,所述步驟A中,云南紅豆杉枝葉粉碎為150~200目,粉碎溫度不超過60°。
4.根據權利要求1所述的從紅豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于,所述步驟E中,混合溶劑為正己烷、乙酸乙酯、乙醇和二氯甲烷,其體積比為6:3:2:5。
5.根據權利要求1所述的從紅豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于,所述步驟D中反相樹脂型號為RPR,料膠質量比為1:2~4。
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