[發明專利]一種利用粗膏或結晶過程產物生產10-DAB半成品的方法

在審

• 申請號: 201911191809.6
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN110845450A
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發明（設計）人: 彭軍;劉昊;陸永華;王奕濤;杜嵩生
• 申請（專利權）人: 云南皓瑞逸生物科技有限公司
• 主分類號: C07D305/14
• 分類號: C07D305/14
• 代理公司: 昆明盈正知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 53208
• 代理人: 李巋

1.一種利用粗膏或結晶過程產物生產10-DAB半成品的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1)將粗膏和二氯甲烷按質量體積比Kg:L為1:5～20的比例投至溶解罐中，密閉進料口后，開啟溶解罐的回流裝置的冷卻液，并同時開啟溶解罐夾層的加熱液，控溫至40～50℃，并開啟攪拌漿對粗膏溶洗操作；

S2)每次溶洗40～60分鐘，然后關閉加熱液降溫靜置，待罐內粗膏凝聚結團后，放出二氯甲烷溶洗液；將冷卻至常溫的溶洗液用真空抽濾罐抽濾后，濾液投入濃縮鍋濃縮回收，濾渣重新投入溶解罐用二氯甲烷溶洗；

S3)溶洗過程重復6次后，對第6次的溶洗液和濾渣點薄層層析硅膠板，觀察洗液和濾渣中的10-DAB物質點的情況，若發現濾渣中的10-DAB點變淡變小時，停止對濾渣的溶洗；

S4)洗液用濃縮鍋在40～65℃的常溫條件下濃縮回收，待成膏后，抽真空，將膏抽干至集收器不再出液后，再加入乙腈作為結晶溶劑進行半成品重結晶處理；

S5)通過1次重結晶，獲得含量為55～70％的10-DAB半成品。

2.根據權利要求1所述的利用粗膏或結晶過程產物生產10-DAB半成品的方法，其特征在于，所述S1中投入的粗膏其10-DAB含量低于5％時，粗膏和工業二氯甲烷按質量體積比Kg:L為1:5～7，當10-DAB含量6～20％時，粗膏和工業二氯甲烷按質量體積比Kg:L為1:10～15，當10-DAB含量21～50％時，粗膏和工業二氯甲烷按質量體積比Kg:L為1:15～20。

3.根據權利要求1所述的利用粗膏或結晶過程產物生產10-DAB半成品的方法，其特征在于，所述粗膏為乙酸乙酯萃取得到的萃取膏、半成品重結晶過程中得到的乙腈膏或者重結晶生產過程中得到的甲醇膏。

4.根據權利要求1所述的利用粗膏或結晶過程產物生產10-DAB半成品的方法，其特征在于，所述溶解罐帶有加熱回流裝置，溶解罐內部設有攪拌槳。

5.根據權利要求1所述的利用粗膏或結晶過程產物生產10-DAB半成品的方法，其特征在于，所述S4中濃縮溫度50℃，真空度-0.06MPa以上。