[發(fā)明專利]一種利用雙螺桿擠出反應(yīng)制備聚酰胺樹脂的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911191732.2
• 申請(qǐng)日: 2019-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110922585B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉玉峰;曹凱凱;易勇;宋志成;楊佑;劉含茂;楊海洋;張志軍;王國(guó)華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株洲時(shí)代新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G69/28
• 分類號(hào): C08G69/28;C08G69/32;C08G69/26
• 代理公司: 長(zhǎng)沙朕揚(yáng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43213
• 代理人: 魏龍霞

1.一種利用雙螺桿擠出反應(yīng)制備聚酰胺樹脂的方法，其特征在于，將二酰氯、二胺、有機(jī)溶劑和含有縛酸劑的水溶液分別從不同加料口加入到雙螺桿反應(yīng)擠出裝置中，在-15～40℃、螺桿轉(zhuǎn)速100～800rpm反應(yīng)30s～10min，得到聚酰胺樹脂懸浮液；然后將所得聚酰胺樹脂懸浮液洗滌、干燥、收集打包，得到聚酰胺樹脂。

2.一種利用雙螺桿擠出反應(yīng)制備聚酰胺樹脂的方法，其特征在于，將二酰氯、二胺、有機(jī)溶劑按計(jì)量分別從不同加料口加入到雙螺桿反應(yīng)擠出裝置，在-15～40℃、螺桿轉(zhuǎn)速100～500rpm預(yù)縮聚10s～3min，然后在雙螺桿反應(yīng)擠出裝置中段與加入含縛酸劑水溶液混合，在-15～40℃、300～800rpm螺桿轉(zhuǎn)速下再縮聚30s～8min，得到聚酰胺樹脂懸浮液；然后將所得聚酰胺樹脂懸浮液洗滌、干燥、收集打包，得到聚酰胺樹脂。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二酰氯為脂肪族二酰氯或/和芳香二酰氯；所述芳香二酰氯的分子式為ClOC—A—COCl或ClOC—A—Y—A’—COCl；其中，A和A’為芳香族碳核或二價(jià)非反應(yīng)基團(tuán)取代芳香族碳核，所述非反應(yīng)取代基團(tuán)包括鹵素、低碳烷基、苯基、酰基、乙酰環(huán)氧基、環(huán)氧基、硝基和磺酸基團(tuán)；Y為連接兩個(gè)芳香族碳核的、且不與酰氯或胺發(fā)生反應(yīng)的醚(—O—)、硫醚(—S—)、羰基(—CO—)、磺基(—SO₂—)、N-取代亞氨基、酰胺、N-取代酰胺或烷基脂，且兩個(gè)酰氯基連接在芳香碳核不相鄰的碳原子上。

4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述芳香二酰氯選自對(duì)苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯、1,4-萘二甲酰氯、2,6-萘二甲酰氯、5-氯間苯二甲酰氯和5-甲氧基間苯二甲酰氯中的一種或多種。

5.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二胺為脂肪族二胺或/和芳香二胺，所述芳香二胺的分子式為H₂N—B—NH₂或H₂N—B—Y—B’—NH₂，其中，B和B’代表芳香族碳核或二價(jià)非反應(yīng)基團(tuán)取代芳香族碳核，非反應(yīng)取代基團(tuán)包括鹵素、低碳烷基、苯基、硝基、丙烯酸酯、烷基羧基、二甲氨基和乙酰氨基；Y代表連接兩個(gè)芳香族碳核的、且不與酰氯發(fā)生反應(yīng)的醚(—O—)、硫醚(—S—)、羰基(—CO—)、磺基(—SO₂—)、N-取代亞氨基、酰胺、N-取代酰胺或烷基脂，且兩個(gè)氨基連接在芳香碳核不相鄰的碳原子上。

6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述芳香二胺為對(duì)苯二胺、間苯二胺、氯苯二胺、甲苯二胺、二氨基苯乙酮、二氨基聯(lián)苯、1,5-萘二胺、雙(氨基苯基)醚、N,N-雙(4-氨基苯基)苯胺和N,N-雙(氨基苯基)甲烷中的一種或幾種。

7.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為乙醚、四氫呋喃、二惡烷、乙二醇二甲醚、苯甲醚、間硝基苯甲醚、對(duì)氯苯甲醚、環(huán)己酮、丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、苯乙酮、對(duì)氯苯乙酮、鄰硝基苯乙酮、環(huán)丁砜、2,5-二甲基亞砜、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、氯苯、α-氯化萘、乙腈、丙腈、氰苯、硝基苯、硝基甲苯、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯中的任何一種或多種；所述有機(jī)溶劑的水分含量在200ppm以下；

所述縛酸劑為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、醋酸鈉、草酸一鉀、鄰苯二甲酸二鉀、三乙胺、吡啶、2-甲基吡啶、甲基嗎啉、六次甲基四胺中的至少一種；所述縛酸劑的用量為生成鹽酸理論摩爾量的0.6～2倍。

8.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二酰氯和二胺為固體粉料或溶液。

9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，二酰氯溶液和二胺溶液濃度均為0.01mol/L～2mol/L；且所述二酰氯和二胺的摩爾比值為0.8～1.2。

10.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述雙螺桿反應(yīng)擠出裝置至少包括一臺(tái)雙螺桿擠出機(jī)。