[發明專利]一種銅材料表面的電化學拋光方法

有效

• 申請號: 201911187583.2
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN110846710B
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 劉洋;董笑瑜;梁田;吳亞琴;成紅霞;唐中華;呂婧
• 申請（專利權）人: 南京三樂集團有限公司
• 主分類號: C25F3/22
• 分類號: C25F3/22
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李瓊

本發明涉及一種銅材料表面的電化學拋光方法，包括如下步驟：配制拋光溶液；將待拋光銅材料浸入拋光溶液中，開通電源進行拋光；其中，配制拋光溶液包括：根據要配制溶液的總體積計算各溶質的用量，溶質包括磷酸、丙三醇、硫脲和聚氧乙烯烷醇酰胺；根據計算結果，稱取磷酸、丙三醇導入耐腐蝕容器中，加水至達到所述總體積，攪拌溶解得到第一中間溶液；根據計算結果，稱取硫脲并加入到第一中間溶液中，攪拌溶解得到第二中間溶液；根據計算結果，量取聚氧乙烯烷醇酰胺并加入到第二中間溶液中，攪拌均勻得到拋光溶液。本發明能使銅精密零件的表面粗糙度從Ra0.4μm提高至Ra0.2μm，以滿足真空電子器件使用要求。

技術領域

本發明涉及一種電化學拋光方法，尤其涉及一種銅材料表面的電化學拋光方法。

技術背景

銅材料由于其卓越的高電導率和低損耗性能，廣泛應用于真空電子器件中，但對于一些高精度的零件，其中以慢波系統的關鍵零件——微小型高頻腔體和L波段空間行波管的連接環為代表。一般而言，為了保證真空電子器件的傳輸損耗、增益、輸出功率以及穩定性，零件表面粗糙度要求達到Ra0.2μm，因微小型高頻腔體和L波段空間行波管的連接環的材質為無氧銅，質軟，加工后表面粗糙度相對較差，僅能達到Ra0.4μm，且在棱角、邊緣處會產生微小毛刺。若不進行處理，將影響真空電子器件的傳輸損耗、增益、輸出功率以及穩定性。

發明內容

發明目的：為克服現有技術中存在的不足，本發明提供一種銅材料表面的電化學拋光方法，用以降低銅精密零件的表面粗糙度，以滿足真空電子器件使用要求。

技術方案：本發明的銅材料表面的電化學拋光方法包括如下步驟：(1)配制拋光溶液；(2)將待拋光銅材料浸入拋光溶液中，開通電源進行拋光；其中，步驟(1)具體包括：(11)根據要配制溶液的總體積計算各溶質的用量，溶質包括磷酸、丙三醇、硫脲和聚氧乙烯烷醇酰胺；(12)根據計算結果，稱取磷酸、丙三醇導入耐腐蝕容器中，加水至所述總體積，攪拌溶解得到第一中間溶液；(13)根據計算結果，稱取硫脲并加入到所述第一中間溶液中，攪拌溶解得到第二中間溶液；(14)根據計算結果，量取聚氧乙烯烷醇酰胺并加入到所述第二中間溶液中，攪拌均勻得到所述拋光溶液。

進一步地，上述銅材料表面的電化學拋光方法還包括如下步驟：(3)關閉電源，取出銅材料，脫水并烘干。

進一步地，步驟(11)具體包括：每配制1L拋光溶液，各溶質的用量分別為：磷酸：50-60mL；丙三醇：80-100mL；硫脲：2-3g；聚氧乙烯烷醇酰胺：0.5-0.8mL。

進一步地，步驟(2)中，所開通的電源的電流密度為5-6A/dm²，頻率為5000Hz，占空比為5％-15％，拋光時間為15-20s，拋光在室溫下進行。

原理：選擇上述組分及范圍的原因是：

磷酸：磷酸是銅基體表面黏膜的主要成分，同時與丙三醇的協同作用，可以顯著提高膜層的均勻性，如添加磷酸高于本發明范圍，則膜層電阻過大，局部出現欠拋光，而當磷酸的量少于本發明范圍，則膜層電阻過小，局部出現拋光過度，因此，上述范圍為本發明的最佳范圍。

丙三醇：丙三醇可以輔助磷酸在基體表面成膜，如添加丙三醇高于本發明范圍，成膜過厚，且不均勻，如丙三醇低于本發明范圍，則成膜不連續，因此，上述范圍為本發明的最佳范圍。

硫脲：硫脲作為緩蝕劑，可以明顯降低基體的溶解速度，如添加硫脲高于本發明范圍，則基體的溶解速度無法再降低，且會影響拋光效果，如添加硫脲低于本發明范圍，則基體的溶解速度將會提高。

聚氧乙烯烷醇酰胺：聚氧乙烯烷醇酰胺作為表面活性劑，可以加速基體表面起泡的排出，如添加聚氧乙烯烷醇酰胺高于本發明范圍，聚氧乙烯烷醇酰胺會在基體表面析出，如添加聚氧乙烯烷醇酰胺低于本發明范圍，則會降低基體表面氣泡的排出速度。