[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于鹵代烷烴光解的鹵素鈣鈦礦光譜精細(xì)調(diào)控的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911186368.0
• 申請(qǐng)日: 2019-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111004627B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄒友生;張沅洲;徐曉寶;董宇航
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/66
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/66
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專(zhuān)利中心 32203
• 代理人: 馬魯晉

本發(fā)明公開(kāi)了一種基于鹵代烷烴光解的鹵素鈣鈦礦光譜精細(xì)調(diào)控的方法，本發(fā)明采用光誘導(dǎo)方法，以全無(wú)機(jī)鹵素鈣鈦礦納米晶為原料，油胺、油酸為配體，以氯仿、碘乙烷等鹵代烷烴為鹵源，實(shí)現(xiàn)了鹵素鈣鈦礦納米晶陰離子可控交換,發(fā)光光譜精細(xì)調(diào)控。本發(fā)明所采用的方法與現(xiàn)有鹵素鈣鈦礦納米晶陰離子交換方法相比，化學(xué)反應(yīng)開(kāi)關(guān)可控、陰離子交換速率可控、陰離子交換程度可控的特點(diǎn)。鹵素鈣鈦礦納米晶發(fā)光峰位可以精細(xì)連續(xù)調(diào)控，可以實(shí)現(xiàn)圖案化與空間操縱的優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及全無(wú)機(jī)鹵素鈣鈦礦陰離子交換技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種基于鹵代烷烴光解的鹵素鈣鈦礦光譜精細(xì)調(diào)控的方法。

背景技術(shù)

隨著人類(lèi)社會(huì)發(fā)展的腳步邁入21世紀(jì)，近20年來(lái)信息技術(shù)的空前發(fā)展推動(dòng)了社會(huì)關(guān)系、產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)、教育方式和家庭生活的變革。人類(lèi)獲取信息的70％以上來(lái)自于視覺(jué)，與視覺(jué)息息相關(guān)的顯示技術(shù)成為信息技術(shù)中不可或缺的一環(huán)。鹵素鈣鈦礦納米晶作為一種半導(dǎo)體材料，近年來(lái)已經(jīng)成為光電子材料方向的一個(gè)研究熱點(diǎn)，在光伏、光探測(cè)、發(fā)光器件，尤其是顯示領(lǐng)域取得了突破性的進(jìn)展，有望成為新一代光電顯示器件的核心材料。

鈣鈦礦材料最初僅指CaTiO₃，其結(jié)構(gòu)屬于立方晶系。隨著對(duì)鈣鈦礦材料研究的不斷深入，一系列化學(xué)成分不同，但是結(jié)構(gòu)相似的化合物被相繼發(fā)現(xiàn)，組成了龐大的鈣鈦礦家族。理想的鈣鈦礦通式為ABX₃，其中A和B為陽(yáng)離子，X為陰離子。A離子分布在立方晶胞的中心，B離子分布在立方晶胞的角頂，X離子分布在棱的中心位置。鹵素鈣鈦礦可以通過(guò)調(diào)控鹵素離子(Cl/Br/I)比例實(shí)現(xiàn)紫外、可見(jiàn)、紅外全光譜覆蓋。但是由于Cl、I前驅(qū)體溶解度小、晶體穩(wěn)定性較差，直接合成鹵素鈣鈦礦難度高。因此通過(guò)陰離子交換的方式，以高質(zhì)量ABBr₃鈣鈦礦為基合成Cl、I參雜鈣鈦礦，成為一種高效的手段。

Yung Jin Yoon[Joule 2,1–12,October 17,2018]等人以三正辛基氧化膦為強(qiáng)氧化劑，催化氯仿與碘乙烷釋放出鹵素離子，在溶液中與銫鉛溴量子點(diǎn)進(jìn)行陰離子交換。實(shí)現(xiàn)了鹵素鈣鈦礦納米晶PL峰位全光譜覆蓋，以及RGB三色LED器件構(gòu)筑。中國(guó)專(zhuān)利[201910225363.8]提供了一種高效的鈣鈦礦量子點(diǎn)陰離子交換的方法，通過(guò)將鹵化物和去離子水混合配置鹵化物水溶液，在其上滴加表面活性劑作為界面層，再加入純化后的量子點(diǎn)溶液，室溫下靜置反應(yīng)，得到陰離子交換后的鈣鈦礦量子點(diǎn)溶液。該方案具有較好的環(huán)境穩(wěn)定性、單分散性好、熒光效率高、單色性好；可實(shí)現(xiàn)熒光光譜的調(diào)節(jié)，得到寬廣的顏色區(qū)域；可直接合成高效率的 CsPbCl₃鈣鈦礦量子點(diǎn)(＞95％)；合成的不同熒光顏色的CsPbBr_3-xCl_x(x＝0-3)鈣鈦礦量子點(diǎn)半峰寬在10-35nm。中國(guó)專(zhuān)利[201811421086.X]提供了一種金屬鹵化無(wú)機(jī)鹽水溶液作為陰離子交換試劑制備熒光精確可調(diào)的鈣鈦礦納米晶的方法。該方法將金屬鹵化無(wú)機(jī)鹽溶解于水中，通過(guò)定量控制金屬鹵化無(wú)機(jī)鹽水溶液在鈣鈦礦納米晶油相溶液中的加入量，并使用超聲促進(jìn)水油兩相反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)在全光譜范圍內(nèi) (400-700nm)，對(duì)熒光發(fā)射光譜連續(xù)精確調(diào)控。制備好的全光譜發(fā)射且熒光精確可調(diào)的鈣鈦礦納米晶的尺寸分布均勻，全光譜的熒光精確可調(diào)高達(dá)一納米間隔的連續(xù)光譜變化，熒光量子效率高達(dá)90％，窄的半峰寬14～35納米，具有好的熒光穩(wěn)定性。然而，1)鹵源溶液體系與量子點(diǎn)兼容性差，容易破壞量子點(diǎn)自身結(jié)構(gòu)；2)陰離子交換反應(yīng)為自進(jìn)行，反應(yīng)速率極快不可控；3)陰離子交換程度依賴(lài)溶液中離子濃度，難以實(shí)現(xiàn)程度調(diào)控。目前尚未有通過(guò)脈沖激光輻照法對(duì)鹵素鈣鈦礦量子點(diǎn)陰離子交換與光譜精細(xì)調(diào)控的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種基于鹵代烷烴光解的鹵素鈣鈦礦光譜精細(xì)調(diào)控的方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為：一種基于鹵代烷烴光解的鹵素鈣鈦礦光譜精細(xì)調(diào)控的方法，包括以下步驟：

步驟1、對(duì)鹵代烷烴進(jìn)行預(yù)處理，去除鹵代烷烴中游離的鹵素離子；對(duì)鹵代烷烴進(jìn)行預(yù)處理具體是將鹵代烷烴與去離子水混合并攪拌均勻，之后將溶液靜置，待溶液分層后，將鹵代烷烴與去離子水分離，之后將鹵代烷烴充分干燥。