[發(fā)明專利]一種片狀五硫化二磷的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911182280.1
• 申請(qǐng)日: 2019-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN112850671A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張遠(yuǎn)見
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陽新縣晨光化工有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/14
• 分類號(hào): C01B25/14
• 代理公司: 黃石市三益專利商標(biāo)事務(wù)所 42109
• 代理人: 滕金葉

本發(fā)明公開了一種片狀五硫化二磷的制備方法，包括下述步驟：先將硫磺和黃磷用蒸汽熱熔，進(jìn)入硫熔槽和磷熔槽液化，然后通過計(jì)量液相泵，進(jìn)入管式反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度為400?480℃，再經(jīng)管式反應(yīng)器進(jìn)入反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中控制反應(yīng)溫度為440?480℃，停留0.5?1小時(shí)，在氮?dú)夥障逻M(jìn)行，反應(yīng)完成后，經(jīng)200?300℃滾筒，壓成片狀五硫化二磷，冷卻，破碎，即得；所述反應(yīng)釜內(nèi)的壓力控制在100?200Pa，所述硫磺和黃磷的質(zhì)量比為2.6:1；本發(fā)明方法通過增加管式反應(yīng)器，使原料配比及反應(yīng)時(shí)間得到有效保障，副產(chǎn)物大大減少，成品質(zhì)量提高，適合廣泛推廣使用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及五硫化二磷制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種片狀五硫化二磷的制備方法。

背景技術(shù)

五硫化二磷是農(nóng)藥合成的重要原料，與醇反應(yīng)，得到重要的含磷中間體“硫化物”，可進(jìn)而合成多種二硫代磷酸酯類農(nóng)藥，如樂果、甲拌磷、馬拉硫磷等；由“硫化物”氯化，得到另一類重要的含磷中間體“氯化物”，又可合成多種硫代磷酸酯類農(nóng)藥，如殺螟硫磷、辛硫磷、二嗪磷等，此外，還用作有色金屬選礦劑、高級(jí)潤滑油添加劑等，以及用于火柴制造、醫(yī)藥制品和橡膠硫化輔助劑等。

磷、硫極易發(fā)生化合反應(yīng)，目前國內(nèi)生產(chǎn)五硫化二磷一般都是采用液相法進(jìn)行生產(chǎn)，在400-450℃下，普通反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，通過控制物料進(jìn)料配比及反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)進(jìn)行控制，但是普通的反應(yīng)釜內(nèi)物料大量聚集在一起，很容易生成一些高磷化合物，形成雜質(zhì)，且很難除去。因此，對(duì)現(xiàn)有反應(yīng)釜及工藝進(jìn)行改進(jìn)，以得到雜質(zhì)更少，純度更高的五硫化二磷產(chǎn)品，成為行業(yè)內(nèi)亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：現(xiàn)有五硫化二磷生產(chǎn)裝置簡(jiǎn)單，物料大量進(jìn)入反應(yīng)釜之后，導(dǎo)致原料配比不精確，生成的產(chǎn)物中很容易出現(xiàn)高磷化合物，且很難去除，大大降低產(chǎn)品純度的問題，提供一種片狀五硫化二磷的制備方法。

本發(fā)明的一種片狀五硫化二磷的制備方法，包括下述步驟：先將硫磺和黃磷用蒸汽熱熔，進(jìn)入硫熔槽和磷熔槽液化，然后通過計(jì)量液相泵，進(jìn)入管式反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度為400-480℃，再經(jīng)管式反應(yīng)器進(jìn)入反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中控制反應(yīng)溫度為440-480℃，停留0.5-1小時(shí)，在氮?dú)夥障逻M(jìn)行，反應(yīng)完成后，經(jīng)200-300℃滾筒，壓成片狀五硫化二磷，冷卻，破碎，即得。

所述反應(yīng)釜內(nèi)的壓力控制在100-200Pa。

所述硫磺和黃磷的質(zhì)量比為2.6:1。

所述硫磺和黃磷均是采用含量為99.99%的原料。

本發(fā)明工藝方法相比現(xiàn)有工藝，增加了管式反應(yīng)器，通過管式反應(yīng)器控制原料的配比精確度，延長(zhǎng)了反應(yīng)時(shí)間，并且降低了反應(yīng)溫度，確保反應(yīng)過程中生成的五硫化二磷的比例，副產(chǎn)物少，經(jīng)過管式反應(yīng)器反應(yīng)后，再進(jìn)入常規(guī)反應(yīng)釜中反應(yīng)一段時(shí)間，使物料反應(yīng)更充分，得到的產(chǎn)品五硫化二磷含量高，產(chǎn)品品質(zhì)好，適合普及推廣使用。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明的工藝方法進(jìn)一步解釋進(jìn)行說明，下述實(shí)施例僅僅是示意性舉例，并不以任何形式限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種片狀五硫化二磷的制備方法，包括下述步驟：先將硫磺和黃磷用蒸汽熱熔，進(jìn)入硫熔槽和磷熔槽液化，然后通過計(jì)量液相泵，進(jìn)入管式反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度為440℃，再經(jīng)管式反應(yīng)器進(jìn)入反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中控制反應(yīng)溫度為460℃，停留0.6小時(shí)，在氮?dú)夥障逻M(jìn)行，反應(yīng)完成后，經(jīng)250℃滾筒，壓成片狀五硫化二磷，冷卻，破碎，即得。

所述反應(yīng)釜內(nèi)的壓力控制在150Pa。

所述硫磺和黃磷的質(zhì)量比為2.6:1。

所述硫磺和黃磷均是采用含量為99.99%的原料。

實(shí)施例2