[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于氣相色譜的脈沖式進(jìn)樣裝置與控制方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911159791.1
• 申請(qǐng)日: 2019-11-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111122717A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃華;倪有強(qiáng);李娟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海儀電分析儀器有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/24
• 代理公司: 上海九澤律師事務(wù)所 31337
• 代理人: 周云;盧雙雙

本發(fā)明涉及一種氣相色譜的脈沖式進(jìn)樣裝置，包括進(jìn)樣口組件和控制器，所述進(jìn)樣口組件包括隔墊蓋和內(nèi)部腔室，所述隔墊蓋附近安裝有接近開(kāi)關(guān)，所述進(jìn)樣口組件具有載氣入口端、隔墊蓋吹掃端、高壓氣流出端和氣體分流端，所述載氣入口端的管路上安裝有第一比例閥和流量傳感器，所述隔墊蓋吹掃端的管路上安裝有氣阻組件，所述氣體分流端的管路上依次安裝兩位三通閥、壓力傳感器和第二比例閥。本發(fā)明控制方法包括采集進(jìn)樣信息階段、柱前壓增壓階段和柱前壓返回正常壓力階段。本發(fā)明能夠自動(dòng)實(shí)現(xiàn)微型注射器進(jìn)樣動(dòng)作與進(jìn)樣口增壓的同步一致，確保進(jìn)樣口的高壓，提高實(shí)驗(yàn)的靈敏度和精度。尤其適用于農(nóng)藥殘留、痕量樣品分析及樣品對(duì)熱不穩(wěn)定的分析實(shí)驗(yàn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及用于一種氣相色譜的脈沖式進(jìn)樣裝置與控制方法，屬于分析儀器技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

利用氣相色譜儀進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)時(shí)，液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。在現(xiàn)有技術(shù)中，脈沖式進(jìn)樣能加快樣品進(jìn)入色譜柱的速度，防止樣品在進(jìn)樣口分解，提高更多的樣品進(jìn)樣量。

由于脈沖進(jìn)樣可以將樣品快速引入體系，允許更大的進(jìn)樣量，所以當(dāng)樣品對(duì)熱不穩(wěn)定時(shí)推薦采用脈沖進(jìn)樣。如進(jìn)行農(nóng)藥殘留、痕量樣品分析等場(chǎng)合時(shí)都可以采用脈沖進(jìn)樣方式。脈沖式進(jìn)樣的工作原理是：進(jìn)樣時(shí)以脈沖方式增加進(jìn)樣口的壓力，運(yùn)行一段時(shí)間后壓力恢復(fù)正常，即以更快的速度將樣品吹進(jìn)色譜柱，減少樣品在進(jìn)樣口分解的機(jī)會(huì)，同時(shí)使樣品更集中的進(jìn)入色譜柱而提高檢測(cè)靈敏度。

目前，已經(jīng)存在的脈沖進(jìn)樣裝置，在運(yùn)行開(kāi)始之前需要通過(guò)預(yù)運(yùn)行(Prep Run)按鍵來(lái)達(dá)到設(shè)置的進(jìn)樣口高壓狀態(tài)，等脈沖進(jìn)樣的設(shè)置時(shí)間結(jié)束后，壓力恢復(fù)正常。在手動(dòng)進(jìn)樣過(guò)程中，高壓狀態(tài)保留時(shí)間的重復(fù)性好壞，主要取決于操作者對(duì)于按鍵與微型注射器扎入進(jìn)樣口這段時(shí)間的把控，這種手動(dòng)操作對(duì)操作者的要求比較高。而微型注射器扎入進(jìn)樣口與手動(dòng)按鍵不能確保完全保持同步，因此進(jìn)樣口的高壓狀態(tài)保持與進(jìn)樣也不能保證完全同步，從而影響實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的靈敏度和精度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種氣相色譜的脈沖式進(jìn)樣裝置，能夠確保微型注射器的進(jìn)樣過(guò)程與高壓狀態(tài)保持的同步一致，確保進(jìn)樣口的壓力。

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種氣相色譜的脈沖式進(jìn)樣裝置，包括進(jìn)樣口組件和控制器，所述進(jìn)樣口組件包括隔墊蓋和內(nèi)部腔室，所述隔墊蓋附近安裝有接近開(kāi)關(guān)，

所述進(jìn)樣口組件具有相互連通的載氣入口端、隔墊蓋吹掃端、高壓氣流出端和氣體分流端，所述高壓氣流出端位于內(nèi)部腔室內(nèi)，所述內(nèi)部腔室與氣體分流端連通，

所述載氣入口端連接載氣進(jìn)入管路，所述載氣進(jìn)入管路上依次安裝第一比例閥和流量傳感器，所述隔墊蓋吹掃端連接吹掃管路，所述吹掃管路上安裝有氣阻組件，所述氣體分流端連接分流管路，所述分流管路上依次安裝兩位三通閥、壓力傳感器和第二比例閥，兩位三通閥的A口與氣體分流端連接，兩位三通閥的C口與壓力傳感器及第二比例閥連接，兩位三通閥的B口與吹掃管路連接，

所述流量傳感器、壓力傳感器、兩位三通閥、接近開(kāi)關(guān)、第一比例閥及第二比例閥分別與控制器相連接。

進(jìn)一步，所述高壓氣流出端沿豎直方向設(shè)置。

進(jìn)一步，為了確保進(jìn)樣口內(nèi)部的高壓狀態(tài)，所述高壓氣流出端的底部接近內(nèi)部腔室的底面。

所述載氣入口端、隔墊蓋吹掃端、高壓氣流出端之間構(gòu)成“T”字形。

本發(fā)明還公開(kāi)了上述氣相色譜的脈沖式進(jìn)樣裝置的控制方法，包括三個(gè)控制階段：

S1、采集進(jìn)樣信息階段：微型注射器插入隔墊蓋，觸發(fā)接近開(kāi)關(guān)，控制器給出進(jìn)樣信號(hào)；