[發(fā)明專利]一種呋喃衍生物催化轉(zhuǎn)化制備環(huán)戊酮的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911157617.3 | 申請(qǐng)日： | 2019-11-22 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112830871B | 公開（公告）日： | 2022-03-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王愛琴;劉巧云;劉菲;張濤 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號(hào)： | C07C45/59 | 分類號(hào)： | C07C45/59;C07C49/395;B01J23/72 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002 | 代理人： | 鄭偉健 |
| 地址： | 116023 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 呋喃 衍生物 催化 轉(zhuǎn)化 制備 戊酮 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種Cu/SiO2催化劑催化呋喃衍生物轉(zhuǎn)化制備環(huán)戊酮的方法。呋喃衍生物在蒸氨法制備的Cu/SiO2?AE催化劑作用下，以水為溶劑，經(jīng)100?120℃預(yù)熱后，在間歇式攪拌反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為140～200℃，氫氣壓力為1～7MPa條件下，高選擇性地制備環(huán)戊酮。所述催化體系中Cu負(fù)載量為催化劑總質(zhì)量的5～30％。本發(fā)明具有原料廉價(jià)易得、催化劑制備方法簡單、回收簡便、產(chǎn)物易分離，對(duì)高濃度呋喃衍生物(20～70％)催化轉(zhuǎn)化制備環(huán)戊酮具有高反應(yīng)活性和選擇性等顯著優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及生物質(zhì)催化轉(zhuǎn)化領(lǐng)域，具體涉及一種呋喃衍生物催化轉(zhuǎn)化制備高附加值化學(xué)品環(huán)戊酮的過程。
背景技術(shù)
環(huán)戊酮是醫(yī)藥及香料工業(yè)的原料，可制備新型香料氫茉莉酮酸甲酯，也用于橡膠合成、生化研究和用作殺蟲劑。工業(yè)上，目前采用石油路線生產(chǎn)環(huán)戊酮，即通過環(huán)戊烯的液相氧化、1,6-己二醇或己二酸的環(huán)化來實(shí)現(xiàn)。該路徑原料來源于化石能源，且反應(yīng)條件苛刻，因此開發(fā)新的清潔高效、綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝具有重要的意義。
糠醛是一種重要的生物質(zhì)基平臺(tái)分子，可以由農(nóng)林廢棄物出發(fā)，在酸性條件下催化水解獲得。其含有醛基、雙鍵以及環(huán)醚結(jié)構(gòu)，因此化學(xué)性質(zhì)活潑，可用于合成一系列高附加值的化學(xué)品。由于高濃度糠醛在反應(yīng)過程中容易聚合生成腐殖質(zhì)，目前糠醛催化轉(zhuǎn)化制備環(huán)戊酮的反應(yīng)通常選擇在較低糠醛濃度(Applied Catalysis B:Environmental,154-155,2014,294-300；RSC Adv.,5,2015,91190-91195；Green Chemistry,15,2013,1932；Green Chem.,17,2015,1038-1046；Chemical Engineering Journal,299,2016,104-111；ACS Sustainable ChemistryEngineering,2(2014)2259-2266；CN102875334A；CN105013509A；)或貴金屬催化劑(Catalysis Communications,24,2012,100-104；AppliedCatalysis A:General,437-438,2012,104-111；Green Chem.,17,2015,4183-4188；GreenChem.,18,2016,2155-2164；Applied Catalysis B:Environmental,181,2016,210-219；CN108067253A；CN108863738A；CN103159606A；CN105330523A)作用下進(jìn)行，因此開發(fā)非貴金屬催化劑催化高濃度糠醛轉(zhuǎn)化制備環(huán)戊酮具有重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以呋喃衍生物水溶液(呋喃衍生物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％～70％)為原料，使用Cu/SiO2-AE催化劑催化轉(zhuǎn)化制備環(huán)戊酮的方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
將呋喃衍生物水溶液加入到圓底燒瓶中，以呋喃衍生物的質(zhì)量計(jì)，水溶液中底物濃度為20％～70％，氮?dú)夤呐荩脫Q燒瓶內(nèi)的空氣，預(yù)熱。隨后向反應(yīng)釜內(nèi)加入催化劑，將預(yù)熱好的原料加入反應(yīng)釜內(nèi)，氫氣置換，繼續(xù)向反應(yīng)釜內(nèi)充入氫氣至一定的壓力，加熱反應(yīng)釜，反應(yīng)一定時(shí)間后停止加熱。所述呋喃衍生物為糠醇和/或糠醛，底物的質(zhì)量濃度優(yōu)選為20％～50％。
所述催化劑為二氧化硅負(fù)載的銅催化劑，金屬銅的負(fù)載量為催化劑總質(zhì)量的5％～50％，優(yōu)選為15％～25％，催化劑的質(zhì)量與底物質(zhì)量的比為0.2-2:1，優(yōu)選為0.5:1。
催化劑采用蒸氨法制備，具體過程如下：
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