[發明專利]一種提高聚酰胺酸薄膜邊部強度的方法

有效

• 申請號: 201911154030.7
• 申請日: 2019-11-22
• 公開（公告）號: CN111113754B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 青雙桂;劉姣;潘欽鵬;白小慶;鄒本久
• 申請（專利權）人: 桂林電器科學研究院有限公司
• 主分類號: B29C41/24
• 分類號: B29C41/24;B29C41/34;C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10;B29L7/00
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

本發明公開了一種提高聚酰胺酸薄膜邊部強度的方法，該包括將消泡后的聚酰胺酸樹脂溶液進行流涎制膜的步驟，該步驟為：先在支撐體特定區域涂覆涂布液，然后再將消泡后的聚酰胺酸樹脂溶液流涎至支撐體上成膜；其中：所述的涂布液由下述重量配比的組分組成：非質子極性溶劑70～90份、DMP?30 10～30份、三伯胺交聯劑0.1～1份、亞磷酸三苯酯0.5～2份。本發明通過特定配比的涂布液結合在特定區域涂覆該涂布液，使所得聚酰胺酸凝膠膜邊部的亞胺化程度有效提高，邊部機械性能增強，從而有效減少在縱向拉伸、橫向拉伸以及亞胺化等過程因邊部異常而導致的破邊斷膜次數，使良率得到提高。

技術領域

本發明涉及聚酰亞胺薄膜，具體涉及一種提高聚酰胺酸薄膜邊部強度的方法。

背景技術

制備用于柔性覆銅板(FCCL)的雙向拉伸聚酰亞胺薄膜時，通常是將具有一定粘度的聚酰胺酸樹脂溶液，通過模頭擠出于連續運行的支撐體(環形)上形成平滑的液膜，跟隨支撐體在爐體內加熱、反應和干燥，然后從支撐體上剝離，得到凝膠膜(即聚酰胺酸薄膜，也稱為自支撐膜)，所得凝膠膜輸送至金屬滾筒中進行縱向拉伸，之后用銷釘或金屬鋏等將凝膠膜的橫向兩側邊(凝膠膜寬度方向上的兩個側邊)固定，連續輸送入加熱爐中進行橫向拉伸和高溫亞胺化，亞胺化后的薄膜再經定型消除應力，最后得到高性能的雙向拉伸聚酰亞胺薄膜。

在將凝膠膜進行縱向拉伸、橫向拉伸、亞胺化或定型等操作時，均需要采用銷釘或金屬鋏或其它裝置對凝膠膜的兩個側邊進行固定，避免薄膜向中心收縮變形而減寬度，同時進行橫向拉伸。其中，在橫拉入口處夾持聚酰胺酸凝膠膜時，因溫度較高，容易將聚酰胺酸凝膠膜夾破或夾裂，極易造成后續拉伸、亞胺化和定型時因夾口位置缺陷導致破邊或斷膜，從而影響薄膜的生產良率。即使現有技術通過加裝冷風裝置降低銷釘或金屬鋏溫度，但因凝膠膜未完全亞胺化，而且后續還需在100℃～500℃加熱爐中進行拉伸、亞胺化和定型，從而導致被銷釘或金屬鋏夾持的凝膠膜邊部仍然容易產生缺陷，進而無法避免破邊和斷膜的發生。

在實際生產過程中，通過調整凝膠膜橫向兩側邊部的厚度，控制側邊部合適的溶劑含量，能夠有效提高聚酰亞胺薄膜的生產連續性。但因生產過程中，凝膠膜的溶劑含量容易受生產設備的穩定性、厚度波動等因素影響而發生變化，使生產不穩定。而且樹脂從模頭擠出落在支撐體時，因樹脂簾邊部收縮，使制得的凝膠膜的平行于支撐體長度方向的邊界向凝膠膜中心延伸一定橫向距離內(通常在4mm左右)的部分的厚度較厚，導致凝膠膜在縱向拉伸時因該邊緣干脆或強度不足出現小裂開而使膜撕破、扯破或斷膜，影響生產良率。公開號為CN104479156A的發明專利，將從鋼帶上剝離的聚酰胺酸薄膜邊側部分的20～200mm，在入橫拉之前采用上下加熱管對上述邊側部分以150～200℃進行快局部加熱處理，降低溶劑含量，從而提高邊部強度，最終提高薄膜收率。但由于150～200℃為聚酰胺酸熱降解劇烈的溫區，對于分子結構剛性大的聚酰胺酸樹脂制膜良率改善不大。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種通過在支撐體上涂覆涂布液以增加所得凝膠膜橫向兩邊側的亞胺化程度進而提高聚酰胺酸薄膜邊部強度的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種提高聚酰胺酸薄膜邊部強度的方法，包括將消泡后的聚酰胺酸樹脂溶液進行流涎制膜的步驟，所述的將消泡后的聚酰胺酸樹脂溶液進行流涎制膜的步驟為：先在支撐體上涂覆涂布液，然后再將消泡后的聚酰胺酸樹脂溶液流涎至支撐體上成膜；其中：

所述的涂布液由下述重量配比的組分組成：非質子極性溶劑70～90份、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)10～30份、三伯胺交聯劑0.1～1份、亞磷酸三苯酯0.5～2份；所述三伯胺交聯劑為1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯及其衍生物中的一種或兩種以上的組合；