[發(fā)明專利]一種粗氯乙烯中乙炔氣的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911149744.9
• 申請(qǐng)日: 2019-11-21
• 公開（公告）號(hào): CN110836933A
• 公開（公告）日: 2020-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈瀟婧;張剛;賈啟;王金良;馬思爭(zhēng);孔濤;徐風(fēng)祥;盧洪順
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 茌平信發(fā)聚氯乙烯有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 濟(jì)南舜昊專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 37249
• 代理人: 宋玉霞

本發(fā)明涉及一種粗氯乙烯中乙炔氣的檢測(cè)方法，屬于本發(fā)明屬于氣體檢測(cè)的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的技術(shù)方案為：色譜條件：色譜條件：載氣：高純氫氣；檢測(cè)器類型：TCD；進(jìn)樣口溫度：110℃；柱箱溫度：90℃；檢測(cè)器溫度：130℃；橋電流：120mA；色譜柱：ID，長(zhǎng)度3m，內(nèi)徑3.00mm。標(biāo)準(zhǔn)氣體：乙炔。本發(fā)明的有益效果為：(1)本發(fā)明采用了氣相色譜法對(duì)粗氯乙烯中乙炔氣進(jìn)行檢測(cè)分析，避免使用銀量法這種高污染的檢測(cè)方法。(2)通過長(zhǎng)期的工作的實(shí)踐，本發(fā)明檢測(cè)粗氯乙烯中乙炔氣含量的方法重現(xiàn)性好，檢驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定可靠。(3)本發(fā)明的粗氯乙烯中乙炔氣含量的檢測(cè)方法，檢測(cè)速度快，操作簡(jiǎn)單，分析方便、快捷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氣體檢測(cè)的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種粗氯乙烯中乙炔氣的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

氯乙烯又名乙烯基氯(Vinyl chloride)，是一種應(yīng)用于高分子化工的重要的單體，主要用于生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂。與醋酸乙烯、偏氯乙烯、丁二烯、丙烯腈、丙烯酸酯類及其他單體共聚生成共聚物，也可用作冷凍劑等?？捎梢蚁┗蛞胰仓频谩?/p>

采用乙炔法生產(chǎn)聚氯乙烯，是將氯化氫氣體和乙炔氣在催化劑氯化汞作用下，通過轉(zhuǎn)化器加溫，生成粗氯乙烯。再經(jīng)過精餾工序，生成氯乙烯單體。在精餾工序前，需對(duì)乙炔氣進(jìn)行含量控制。一般的檢測(cè)方法為銀量法測(cè)定粗氯乙烯中的乙炔含量。這種檢測(cè)方法容易污染環(huán)境，操作不方便，檢測(cè)誤差大。

發(fā)明內(nèi)容

為解決銀量法測(cè)定粗氯乙烯中的乙炔含量容易污染環(huán)境，操作不方便，檢測(cè)誤差大等問題，現(xiàn)提供一種粗氯乙烯中乙炔氣的檢測(cè)方法，以解決上述問題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

色譜條件：

載氣：高純氫氣；檢測(cè)器類型：TCD；進(jìn)樣口溫度：110℃；柱箱溫度：90℃；檢測(cè)器溫度：130℃；橋電流：120mA；色譜柱：ID，長(zhǎng)度3m，內(nèi)徑3.00mm。

標(biāo)準(zhǔn)氣體：乙炔。

檢測(cè)步驟：

(1)開啟氫氣發(fā)生器，控制壓力：0.5MPa，載氣流速：40ml/min。待壓力穩(wěn)定后打開色譜主機(jī)，打開應(yīng)用程序，調(diào)出方法，依次設(shè)定進(jìn)樣口溫度、柱箱溫度、檢測(cè)器溫度和橋電流的參數(shù)。

(2)待載氣穩(wěn)定后，檢查進(jìn)樣口溫度、柱箱溫度、檢測(cè)器溫度和橋電流的參數(shù)是否正常。待基線穩(wěn)定后準(zhǔn)備進(jìn)樣分析；進(jìn)樣前先設(shè)置好文件存儲(chǔ)的文件夾，按要求編好文件名，開始進(jìn)樣，進(jìn)樣量0.25～1.5ml；然后，設(shè)置檢測(cè)時(shí)間為12～15min，點(diǎn)擊“star”鍵開始運(yùn)行。

(3)樣品測(cè)試完成后，參數(shù)橋電流調(diào)至“0”，關(guān)閉檢測(cè)器；降溫至40℃以下，通載氣30min后關(guān)閉。

(4)重復(fù)檢測(cè)一次，取兩次檢測(cè)結(jié)果的平均值作為報(bào)告值。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中進(jìn)樣量為0.5～1.0ml。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中檢測(cè)時(shí)間為13min。

優(yōu)選的，所述載氣高純氫氣的純度為99.999％。

優(yōu)選的，所述載氣流速是用皂膜流量計(jì)進(jìn)行測(cè)定。

優(yōu)選的，所述標(biāo)準(zhǔn)氣體乙炔的含量以體積計(jì)為30～40％。

本發(fā)明的有益效果為：

(1)本發(fā)明采用了氣相色譜法對(duì)粗氯乙烯中乙炔氣進(jìn)行檢測(cè)分析，避免使用銀量法這種高污染的檢測(cè)方法。

(2)通過長(zhǎng)期的工作的實(shí)踐，本發(fā)明檢測(cè)粗氯乙烯中乙炔氣含量的方法重現(xiàn)性好，檢驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定可靠，經(jīng)過長(zhǎng)期的檢測(cè)統(tǒng)計(jì)，本發(fā)明的檢測(cè)誤差控制在0.05％以內(nèi)。