[發明專利]一種釤鈷永磁材料的制備方法

在審

• 申請號: 201911146324.5
• 申請日: 2019-11-21
• 公開（公告）號: CN110957089A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 向俊尤;張保國;付勇兵
• 申請（專利權）人: 杭州科德磁業有限公司
• 主分類號: H01F1/055
• 分類號: H01F1/055;H01F41/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步，按照Sm(Co_1-u-v-wCu_uFe_vZr_w)_z進行配料，其中u＝0.08-0.09,v＝0.08-0.09，w＝0.02-0.03和z＝7.1-7.2；

第二步，將配得的原材料按照Fe-Zr-Fe-Co-Cu-Sm的順序依次置入真空感應熔煉爐進行高溫熔煉，得到成分均勻的釤鈷合金錠；

第三步，將合金錠經過粗碎、中碎和氣流磨逐級破碎，最終得到混后粒度SDM在3.2-3.8μm范圍內的粉體；

第四步，將粉體采用垂直壓制方式進行壓型，后再經過等靜壓得到壓坯；

第五步，將壓坯置入真空燒結爐進行燒結、固溶和時效。

2.根據權利要求1所述的一種釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于：所述的第二步的熔煉具體過程為：將所配置的原材料按照Fe-Zr-Fe-Co-Cu-Sm的順序依次置入坩堝，后蓋上爐蓋進行抽真空，當熔煉爐的真空度≤7Pa時開始加熱，該過程為預加熱過程，主要目的是深層次去除原材料、坩堝和爐壁殘留的空氣和水份，防止原材料氧化影響各元素的原子比；預熱至真空度≤5Pa時停止抽真空，向爐內充入-0.06±0.03MPa的Ar氣；充Ar結束后增加熔煉功率至65KW±5KW，保溫15min±5min，使爐內各種原材料充分熔化且混合均勻，隨后澆鑄至鑄錠模并快速冷卻形成單一的合金錠。

3.根據權利要求1所述的一種釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于：所述的第三步的制粉具體過程為：將熔煉后的合金經過粗碎機、中碎機和氣流磨三個階段進行逐級破碎，最終得到混后粒度SMD在3.2-3.8μm范圍內的粉體；其中氣流磨制粉過程中需通過調整分選輪轉數控制粉料的粒度，粒度偏細會導致在同等氧含量下粉料的氧化程度偏大，進而導致剩磁和內稟矯頑力降低，粒度偏粗會導致在同等氧含量下粉料的氧化程度偏低，進而會導致Hcj偏低，在氣流磨過程中需嚴格控制粒度的大小和氧含量的大小。

4.根據權利要求1所述的一種釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于：所述的第四步的壓型具體過程為：將粉料通過取向磁場壓機和等靜壓兩道工序成型。其中磁場去向采用垂直壓型方式，磁場強度≥1.8T，壓制密度在4.4-4.6g/cm3，等靜壓時在18-20MPa保壓2-3min。

5.根據權利要求1所述的一種釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于：所述的第五步的燒結具體過程為：將等靜壓后的生坯放入真空燒結爐內，關閉爐門抽真空，當腔內真空度≤5Pa時開始加熱，當溫度上升至300℃±10℃時保溫1h±0.5h，排除腔體、壓坯表面殘留的氣體和水份，隨后上升溫度至900℃±10℃保溫1h±0.5h，進行進一步排氣，保溫結束充入Ar氣至-0.05MPa±0.01MPa，該步驟的目的是防止金屬釤的揮發，進而影響到各原子的比例；隨后升溫至1195℃±5℃保溫0.5±0.2h進行預燒結，主要目的是深層次排氣，縮小毛坯氣孔，提高密度。隨后升溫至1205℃±5℃下保溫1±0.5h進行高溫燒結；高溫結束后降溫至1185℃±10℃保溫2h±0.5h進行固溶預處理，結束后立即風冷至室溫；燒結過程采用惰性氣體保護燒結相比傳統真空燒結能有效的防止金屬釤的揮發，同時本燒結采用多段燒結，能有效的降低毛坯氣孔率，提高毛坯密度，進而提高毛坯的剩磁和方形度。

6.根據權利要求5所述的一種釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于：所述的第五步的固溶具體過程為：將致密化的毛坯置入真空燒結爐內，關閉爐門進出抽真空，當真空度≤5Pa時停止抽真空充入Ar氣至-0.05MPa±0.01MPa后開始以4℃±1℃/min的升溫速率上升至1180℃±5℃后保溫60±5min，隨后2℃/min的降溫速率下降至1165℃±5℃并保溫180min±5min，待保溫結束后立即風冷。過程中充入Ar氣的目的主要抑制釤的揮發。

7.根據權利要求6所述的一種釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于：所述的第五步的時效具體過程為：將固溶后成單相的毛坯置入真空爐內，關閉爐門抽真空，當真空度≤5Pa時開始充入Ar氣，抑制金屬釤的揮發。隨后以4℃/min的升溫速率上升至840℃±5℃并保溫660min±30min，后以0.8±0.2℃/min降溫速率降至600℃±5℃，再以1.5±0.5℃/min的降溫速率降至400℃±5℃，后風冷至室溫；該時效過程為多級時效，能有效的促使Cu原子的遷移，進而提高釘扎效應，最終提高內稟矯頑力。