[發(fā)明專利]碳酸酯類化合物的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911129210.X
• 申請(qǐng)日: 2019-11-18
• 公開（公告）號(hào): CN112898158A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田麗霞;葛建民;閆彩橋;王軍;郝俊;張民;侯榮雪;武利斌;張茜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 石家莊圣泰化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C68/06
• 分類號(hào): C07C68/06;C07C69/96
• 代理公司: 河北智酷知?jiǎng)?chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 13157
• 代理人: 武哲

碳酸酯類化合物的合成方法，屬于電池電解液添加劑的技術(shù)領(lǐng)域，將二氯甲烷和三氟乙醇加入到反應(yīng)釜中，或?qū)⒍燃淄榕c苯酚加入到反應(yīng)釜中，然后降溫至溫度低于20℃，加入三乙胺，加畢繼續(xù)降溫至?10℃～?8℃，開始滴加氯甲酸甲酯，1～1.5h滴畢，滴加過程溫度控制在0～?15℃之間，滴畢將該體系用水進(jìn)行洗滌，攪拌0.5?1h分液，有機(jī)相加水及濃鹽酸調(diào)pH＝1～2，攪拌0.5～1h分液，干燥，抽濾，減壓除溶劑，精餾得甲基(2,2,2?三氟乙基)碳酸酯，或苯碳酸甲酯。本發(fā)明合成方法簡單，合成產(chǎn)品的純度高，收率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電池電解液添加劑的技術(shù)領(lǐng)域，涉及兩種改善電池電解液性能和安全性的碳酸酯類電解液添加劑，具體涉及碳酸酯類化合物的合成方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池憑借其壽命長、比容量大、無記憶效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，目前已被廣泛地應(yīng)用到電動(dòng)汽車、混合動(dòng)力汽車、航空航天等領(lǐng)域。然而，隨著鋰離子電池在電動(dòng)汽車、儲(chǔ)能等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，人們對(duì)鋰離子電池提出更高要求，如：更高的能量密度、更寬的使用溫度、更好的安全性等。為了解決這一問題，需要設(shè)計(jì)、合成新型的功能性電解液或?qū)ふ液线m的電解液添加劑以滿足鋰離子電池在特殊情況下的應(yīng)用。

其中氟代碳酸酯及一些含苯環(huán)的化合物，在開發(fā)具有特殊功能的鋰離子電池電解液中具有廣泛的應(yīng)用。氟的電子軌道最外層具有7個(gè)電子，具有很強(qiáng)的電負(fù)性和弱極性，氟代會(huì)使得溶劑凝固點(diǎn)降低、閃點(diǎn)升高、抗氧化性提高，并且有助于提升電解液和電極之間的接觸性能；而含苯環(huán)的化合物有助于增加溶劑極性，提高其安全性能，因此，氟代碳酸酯及一些含苯環(huán)的化合物作為鋰離子電池電解液的共溶劑或添加劑，能有效提高電解液的低溫性能、耐氧化性能、阻燃性能和其對(duì)電極的潤濕性，進(jìn)而獲得具有特殊功能的電解液，具有極大的研究價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種碳酸酯類化合物的合成方法，本發(fā)明合成方法簡單，合成收率較高，產(chǎn)品純度高。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)其目的采用的技術(shù)方案是：

碳酸酯類化合物的合成方法，將二氯甲烷和三氟乙醇加入到反應(yīng)釜中，或?qū)⒍燃淄榕c苯酚加入到反應(yīng)釜中，然后降溫至溫度低于20℃，加入三乙胺，加畢繼續(xù)降溫至-10℃～-8℃，開始滴加氯甲酸甲酯，1～1.5h滴畢，滴加過程溫度控制在0～-15℃之間，滴畢將該體系用水進(jìn)行洗滌，攪拌0.5-1h分液，有機(jī)相加水及濃鹽酸調(diào)pH＝1～2，攪拌0.5～1h分液，干燥，抽濾，減壓除溶劑，精餾得甲基(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯，或苯碳酸甲酯。

所述的三氟乙醇或苯酚、與氯甲酸甲酯和三乙胺的摩爾比為1：(1.0-1.3)：(1.1-1.3)。

所述的二氯甲烷的加入量，以三氟乙醇或苯酚計(jì)，1mol三氟乙醇或1mol苯酚，加入500mL二氯甲烷。

減壓蒸餾的條件是-0.06Mpa，25～30℃。

在加入三乙胺時(shí)，將三乙胺負(fù)載在SBA-15分子篩上進(jìn)行加入。

在加入三乙胺時(shí)，將三乙胺與N-甲氧基乙基-N-甲基二乙基銨四氟硼酸鹽共同負(fù)載在SBA-15分子篩上，三乙胺與N-甲氧基乙基-N-甲基二乙基銨四氟硼酸鹽的質(zhì)量比為1：(0.7-1.1)，三乙胺與N-甲氧基乙基-N-甲基二乙基銨四氟硼酸鹽的總質(zhì)量，與三氟乙醇或苯酚、氯甲酸甲酯的質(zhì)量比是(1.1-1.3)：1：(0.95-1.2)

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明的合成方法簡單，合成原料簡單易得，合成的甲基(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的收率達(dá)72％以上，純度達(dá)99.85％以上，水分低于100ppm，合成苯碳酸甲酯的收率達(dá)73％以上，純度達(dá)99.67％以上。

附圖說明

圖1是實(shí)施例3甲基(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的H譜圖。

圖2是實(shí)施例3甲基(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的C譜圖。