[發(fā)明專利]一種復(fù)合負(fù)極材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911123136.0
• 申請(qǐng)日: 2019-11-16
• 公開（公告）號(hào): CN110752363A
• 公開（公告）日: 2020-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 昝武;潘成偉;潘真如
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昝武
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
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本發(fā)明公開了一種復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：步驟一：氧化石墨烯的合成；步驟二：噴霧干燥；步驟三：熱還原。本發(fā)明通過噴霧干燥技術(shù)將二維的石墨烯加工成三維結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，三維導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)可保持與活性硅顆粒的電接觸，維持電極結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定；硅粉包裹在其內(nèi)部空腔內(nèi)，可以防止石墨烯發(fā)生堆疊，柔韌的石墨烯層可緩沖硅的體積效應(yīng)，吸收應(yīng)力，得到包裹型的復(fù)合材料；所得復(fù)合材料具有高比容量和較好的循環(huán)以及倍率性能。本發(fā)明制備方法簡單、制備過程環(huán)保、成本低，可以擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電池材料的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種復(fù)合負(fù)極材料的制備方法。

背景技術(shù)

與傳統(tǒng)鉛酸、鎳鉻、鎳氫等二次電池相比，鋰離子電池具有高能量密度、長循環(huán)壽命、綠色無污染、低自放電率且環(huán)保無記憶效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)。隨著石油天然氣等不可再生資源日益枯竭，環(huán)境的日益惡化，新能源戰(zhàn)略的實(shí)施已是大勢(shì)所趨。研制并開發(fā)出安全、高性能的鋰離子電池已經(jīng)成為二次能源研究開發(fā)領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。

目前，鋰離子電池已經(jīng)在手機(jī)、筆記本電腦、數(shù)碼產(chǎn)品等便攜式電子設(shè)備領(lǐng)域獲得了巨大的成功。近些年，鋰離子電池在純電動(dòng)汽車、混合動(dòng)力電動(dòng)汽車和儲(chǔ)能領(lǐng)域亦開始展現(xiàn)出誘人的潛力。眾多廠商紛紛推出了基于鋰離子電池技術(shù)的綠色能源汽車，并獲得了社會(huì)的廣泛關(guān)注，鋰離子電池技術(shù)的飛速發(fā)展，除了具備優(yōu)良的性能外，還順應(yīng)了現(xiàn)代科技對(duì)電池小型化、高能化的要求，同時(shí)還順應(yīng)了時(shí)代對(duì)于綠色和環(huán)保的要求。

鋰是金屬中原子量最小、密度最輕、電化學(xué)儲(chǔ)鋰容量最高和電極電位最負(fù)。最早產(chǎn)業(yè)化的鋰電池有Li/SO₂，Li/SOCl₂，Li/SO₂Cl₂，以及Li/MnO₂等多種類型，均以金屬鋰及其合金為負(fù)極的鋰一次電池體系。被應(yīng)用于醫(yī)療器械電源、通信設(shè)備、計(jì)算機(jī)和液晶顯示器等領(lǐng)域。鋰二次電池因?yàn)榘踩暂^差沒有成功推廣，人們通過研究發(fā)現(xiàn)：在充電過程中，因?yàn)殡姌O材料表面的不平整導(dǎo)致電位分布不均勻，造成金屬鋰在電極表面不均勻沉積，從而形成了大量的鋰枝晶。部分鋰枝晶易發(fā)生折斷，使電池著火甚至于發(fā)生爆炸。現(xiàn)有的鋰離子電池負(fù)極材料容量較低，而且循環(huán)使用壽命短，限制了其使用范圍。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的缺陷，本發(fā)明提供一種復(fù)合負(fù)極材料的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，包括以下制備步驟：

步驟一：氧化石墨烯的合成

首先，取0.1～0.5g的鱗片石墨、0.2～0.5g硝酸鈉和1～3g高錳酸鉀加入到30～50g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸中，磁力攪拌100～120h，在攪拌的同時(shí)加入100～200mL去離子水和15～20mL雙氧水，然后，將所得產(chǎn)物過濾、洗滌，最后，將所得產(chǎn)物置于水溶液中，進(jìn)行超聲，超聲時(shí)間為5～8h，得到氧化石墨烯；

步驟二：噴霧干燥

取0.1～0.5g硅粉和0.01～0.08g氧化石墨烯，將其分散在100mL去離子水中，超聲0.5～1h使其分散均勻，然后，使用噴霧干燥設(shè)備進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)口溫度為200～250℃，出口溫度在100～120℃，除去去離子水，得到氧化石墨烯與硅的復(fù)合材料；

步驟三：熱還原

首先，將上述步驟二得到的氧化石墨烯與硅的復(fù)合材料置于高溫爐中，然后，向高溫爐中通入氫氣與氬氣的混合氣體，將高溫爐升溫至700℃，保溫3h，使氧化石墨烯發(fā)生還原，最后，使高溫爐自然冷卻至室溫，從而得到硅/石墨烯三維復(fù)合材料。

上述的一種復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，所述鱗片石墨的粒徑為20～50μm。

上述的一種復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，所述硅粉的粒徑為100nm左右。