[發(fā)明專利]一種吡蟲啉的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911117368.5
• 申請日: 2019-11-15
• 公開（公告）號: CN110818686B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王剛;許越;郭玉秀;王根林;丁克鴻;徐林;王浩;張曦;廖強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;江蘇瑞恒新材料科技有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號: C07D401/06
• 分類號: C07D401/06
• 代理公司: 北京恒和頓知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11014
• 代理人: 孫伯慶

1.一種吡蟲啉的合成方法，包括下列步驟：

（1）將2-氯-5-氯甲基吡啶和乙二胺在堿性物質(zhì)條件下，在溶劑存在下，發(fā)生胺化反應(yīng)，經(jīng)結(jié)晶或分層處理，得到N¹-（（6-氯吡啶-3-基）甲基）乙烷-1,2-二胺亞胺，為化合物1；

（2）將步驟（1）中化合物1與硝酸胍在溶劑存在下，發(fā)生環(huán)化反應(yīng)，經(jīng)水洗后，得到1-（（6-氯吡啶-3-基）甲基）咪唑烷-2-亞胺，為化合物2；所述環(huán)化反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為0~50℃，反應(yīng)溶劑為水，溶劑用量為化合物1重量的0.5~20倍，硝酸胍用量為化合物1摩爾數(shù)的1.0~1.5倍，反應(yīng)時間為10~300min；

（3）將步驟（2）中化合物2在強(qiáng)酸存在下發(fā)生硝化反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)水解、結(jié)晶步驟，得到目標(biāo)產(chǎn)品吡蟲啉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吡蟲啉的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中，胺化反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為-10~50℃，反應(yīng)摩爾配比2-氯-5-氯甲基吡啶：乙二胺=1:1.0~1:1.5；所述堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈣中的一種或多種混合物，用量為2-氯-5-氯甲基吡啶摩爾數(shù)的0.9~1.5倍；反應(yīng)溶劑為水、乙腈、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯苯、二氯苯中的一種或多種混合物，用量為2-氯-5-氯甲基吡啶重量的0.5~10倍；反應(yīng)時間為10~200min。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種吡蟲啉的合成方法，其特征在于，上述步驟（1）中，所述胺化反應(yīng)溶劑水溶性強(qiáng)時，化合物1采用結(jié)晶法析出；溶劑水溶性弱時，化合物1通過分層處理，從油層中獲得。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吡蟲啉的合成方法，其特征在于，上述步驟（3）中，所述硝化反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為 -10~50℃，反應(yīng)摩爾配比：化合物2:硝酸=1:1.0~1:1.2，所述強(qiáng)酸為硫酸，用量為化合物2重量的1~10倍，反應(yīng)時間為10~200min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種吡蟲啉的合成方法，其特征在于，上述步驟（3）中，水解加水用量為硫酸重量的2~5倍，水解溫度-10~50℃。