[發明專利]蔬菜、水果中嗪氨靈殘留量的快速檢測方法

有效

• 申請號: 201911109779.X
• 申請日: 2019-11-14
• 公開（公告）號: CN110873769B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 李潔;鞠香;李芳芳;王艷麗;劉艷明;胡梅;李海霞
• 申請（專利權）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/70
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 王翠翠

本發明公開了一種蔬菜、水果中嗪氨靈的快速檢測方法，包括以下步驟：（1）預處理：稱取10g樣品于50mL離心管中，加入20mL乙腈溶液，渦旋3min，離心，取5ml上清液至20ml頂空瓶中，氮吹近干；加入1ml水，再加入0.1ml5mol/L氫氧化鈉溶液，混勻；（2）制備標準工作溶液；（3）獲得標準質量色譜圖、回歸方程；（4）定性分析；（5）定量計算；本發明的檢測方法能用于復雜基質中嗪氨靈的檢測，將大大降低復雜基質帶來的基質效應及對儀器進行的損害，無需凈化，可降低檢測成本。

技術領域

本發明屬于農藥殘留分析技術領域，具體涉及一種蔬菜、水果中嗪氨靈殘留量的快速檢測方法。

背景技術

嗪氨靈是一種酰胺類殺菌劑，化學名稱為:1,4-bis-(2,2,2-trichloro-formamidoethyl)piperazine，廣泛用于對糧谷、果樹和蔬菜中白粉病、銹病和黑星病的防治。由于它能夠破壞動物體內的血紅細胞，世界各國對它在水果和蔬菜中的最高殘留限量有嚴格規定。歐盟自1993年以來不斷強化食品中嗪氨靈殘留量的限制要求，目前已嚴格制定了174種食品中嗪氨靈最大殘留量的限量要求。隨著對外貿易的發展，嗪胺靈殘留量已成為我國出口農產品必需檢驗的項目之一，1997以來我國出口韓國的谷物、果蔬均被要求檢測該項殘留量。

目前報道的蔬菜、水果中嗪氨靈的檢測方法主要有氣相色譜法、氣質聯用法、液相色譜法等，測定復雜基質食品的中嗪氨靈均需經過固相萃取凈化或衍生化，操作繁瑣。國際上普遍采用氣相色譜測定不同基體中嗪氨靈殘留量，但由于嗪氨靈本體不能直接進行氣相色譜測定，這些方法主要是利用嗪氨靈與醇類反應生成三氯乙酰胺類化合物，反應條件苛刻，操作繁復，耗時較長。

2018年發布標準SN 0695-2018《出口糧谷中嗪氨靈殘留量檢驗方法》，此方法為氣相色譜法，前處理過程中使用固相萃取柱對樣品進行凈化，操作步驟相對繁瑣，前處理時間長，上機檢測時在柱頭進行衍生化，對進樣口壓力和色譜柱都有嚴格要求。而對于基質復雜的樣品，產生的干擾峰會對定量產生影響，如果凈化不好，對儀器也有一定的損耗。而且此標準適用于糧谷中嗪氨靈的檢測，對于蔬菜中的嗪氨靈的檢測，沒有做出說明，而且采用固相萃取凈化后對于蔬菜中的嗪氨靈的檢測并不適用。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供一種蔬菜、水果中嗪氨靈的快速檢測方法。本發明的檢測方法能用于復雜基質中嗪氨靈的檢測，將大大降低復雜基質帶來的基質效應及對儀器進行的損害，無需凈化，可降低檢測成本。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種蔬菜、水果中嗪氨靈的快速檢測方法，包括以下步驟：

（1）預處理：稱取10g樣品于50mL離心管中，加入20mL乙腈溶液，渦旋3min，離心，取5ml上清液至20ml頂空瓶中，氮吹近干；加入1ml水，再加入0.1ml5mol/L氫氧化鈉溶液，混勻；

（2）制備標準工作溶液：向頂空瓶中分別加入不同濃度梯度的嗪氨靈標準溶液，加入1ml水，0.1ml氫氧化鈉溶液，混勻待用，標準系列中嗪氨靈濃度分別為0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.4ug/ml、1.0ug/ml；

（3）獲得標準質量色譜圖、回歸方程

梯度標準工作溶液用頂空-串聯氣相色譜儀進行檢測，獲得標準質量色譜圖；

以標準質量色譜圖的色譜峰面積為橫坐標，以標準工作溶液中嗪氨靈含量縱坐標作圖，得到標準曲線，進而獲得回歸方程；

（4）定性分析

試樣用頂空-串聯氣相色譜儀進行檢測，獲得試樣質量色譜圖；若試樣質量色譜圖中存在與標準質量色譜圖中的色譜峰相應的色譜峰，則表明試樣中含有嗪氨靈；否則，沒有；

（5）定量計算