[發(fā)明專利]一種混合己二酸醇酰胺固化劑的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201911102387.0
• 申請日: 2019-11-12
• 公開（公告）號: CN111073367A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭建;王樹清;丁繼葉
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇鑫露化工新材料有限公司
• 主分類號: C09D5/03
• 分類號: C09D5/03;C09D7/63;C09D167/00
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

本發(fā)明提供了一種混合己二酸醇酰胺固化劑的制備方法，先將二乙醇胺、乙醇胺與復(fù)合催化劑混合，再滴加己二酸二甲酯；反應(yīng)結(jié)束后，加入混合溶劑，然后加入脫色劑進(jìn)行脫色，再過濾出脫色劑和復(fù)合催化劑；得到的有機(jī)相進(jìn)行降溫冷卻、結(jié)晶，最后過濾得到混合己二酸醇酰胺固化劑。本發(fā)明采用己二酸二甲酯、二乙醇胺和乙醇胺為原料合成得到混合己二酸醇酰胺，采用混合催化劑，分離提純過程簡單，反應(yīng)時間短，產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品收率可達(dá)到95%以上，產(chǎn)品純度高，能耗減少，環(huán)境污染小，成本低，是實現(xiàn)工業(yè)化制備的較理想的工藝。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種混合己二酸醇酰胺固化劑的制備方法。

背景技術(shù)

混合己二酸醇酰胺包括N,N,N’,N’-四(β-羥乙基)己二酰胺、N,N’-二(β-羥乙基)己二酰胺和N,N-二(β-羥乙基)-N’-(β-羥乙基)己二酰胺三種化合物，其中N,N,N’,N’-四(β-羥乙基)己二酰胺主要應(yīng)用于粉末涂料的固化劑，但由于該化合物的熔點(diǎn)較高，易出現(xiàn)泛黃現(xiàn)象，與羧基聚酯粉末涂料混合不均勻，涂料容易起泡，如果混入N,N’-二(β-羥乙基)己二酰胺和N,N-二(β-羥乙基)-N’-(β-羥乙基)己二酰胺兩種化合物，可以改善粉末涂料傳統(tǒng)固化劑的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種產(chǎn)品收率高的混合己二酸醇酰胺固化劑的制備方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)解決方案是：

一種混合己二酸醇酰胺固化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：先將二乙醇胺、乙醇胺與復(fù)合催化劑混合，再滴加己二酸二甲酯；反應(yīng)結(jié)束后，加入混合溶劑，然后加入脫色劑進(jìn)行脫色，再過濾出脫色劑和復(fù)合催化劑；得到的有機(jī)相進(jìn)行降溫冷卻、結(jié)晶，最后過濾得到混合己二酸醇酰胺固化劑；所述混合溶劑為甲醇與丙酮組成的混合物；

所述混合己二酸醇酰胺固化劑具有如下三種結(jié)構(gòu)式的混合物：

(I)

(II)

(III)。

進(jìn)一步地，所述己二酸二甲酯、二乙醇胺、乙醇胺、復(fù)合催化劑、混合溶劑以重量份計比為：

己二酸二甲酯 1；

二乙醇胺 0.60-0.78；

乙醇胺 0.35-0.42；

復(fù)合催化劑 0.014-0.057；

混合溶劑 0.86-1.87。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)溫度為85-105℃，反應(yīng)時間為5-10h。

進(jìn)一步地，所述結(jié)晶的溫度為0-5℃。

進(jìn)一步地，所述脫色劑為活性炭或活性白土。

進(jìn)一步地，所述復(fù)合催化劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉或碳酸鉀與甲醇鈉或甲醇鉀的復(fù)配物，所述氫氧化鉀或氫氧化鈉或碳酸鉀與甲醇鈉或甲醇鉀的質(zhì)量比為m(氫氧化鉀或氫氧化鈉或碳酸鉀):m(甲醇鈉或甲醇鉀)=1:1.05-1.85。

進(jìn)一步地，所述氫氧化鉀或氫氧化鈉或碳酸鉀與甲醇鈉或甲醇鉀的質(zhì)量比為m(氫氧化鉀或氫氧化鈉或碳酸鉀):m(甲醇鈉或甲醇鉀)=m(氫氧化鉀):m(甲醇鉀)=1:1.25。

進(jìn)一步地，所述混合溶劑中的甲醇與丙酮的質(zhì)量比為m(甲醇):m(丙酮)=1:1.5-4.5。

進(jìn)一步地，所述甲醇與丙酮的質(zhì)量比為m(甲醇):m(丙酮)=1:3.5。