[發明專利]一種多晶結構的高鎳三元前驅體及其制備方法

有效

• 申請號: 201911102255.8
• 申請日: 2019-11-12
• 公開（公告）號: CN110817977B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 王繼鋒;寇亮;王夏陽;張誠;張超;田占元;邵樂
• 申請（專利權）人: 陜西煤業化工技術研究院有限責任公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 張海平

1.一種多晶結構的高鎳三元前驅體的制備方法，其特征在于，所述多晶結構的高鎳三元前驅體晶體粒特征為：由一次粒子核心到一次粒子表面，二次堆積粒子的軸向厚度與徑向長度比逐漸增大；將一次粒子從內到外依次分為核心層、中間層及外層，則核心層、中間層及外層的二次堆積粒子的軸向厚度與徑向長度比依次為0.2-0.4、0.3-0.5和0.4-0.6；所述高鎳三元前驅體化學式為：Ni_xCo_yMn_z(OH)₂，其中，1＞x≥0.8，0.3＞y＞0，0.2＞z＞0，x+y+z＝1；

包括如下步驟：

步驟1，將鎳、鈷和錳的可溶性鹽溶于水中，配成鎳鈷錳三元混合鹽溶液；將氫氧化鈉溶于水，配成氫氧化鈉溶液；

步驟2，將鎳鈷錳三元混合鹽溶液、氫氧化鈉溶液以及氨水加入含有底液的反應釜中，在惰性氣體保護下反應，反應過程中隨著反應時間的推移，逐漸增大反應釜中反應液的pH，且逐漸降低反應釜中氨水的濃度；

步驟3，反應完成后，將所得固液混合物過濾、清洗、干燥，即得到多晶結構的高鎳三元前驅體；

步驟2中，反應溫度為50℃-70℃；

步驟2中反應過程具體分三個階段：第一階段，pH為pH1，氨水濃度為C1，反應時間為t1；第二階段，pH為pH2，氨水濃度為C2，反應時間為t2；第三階段，pH為pH3，氨水濃度為C3，反應時間為t3；pH1pH2pH3，C1C2C3；

pH1＝10.5-11.2，pH2＝11.0-11.7，pH3＝11.5-12.2；

C1＝6.0g/L-15.0g/L，C2＝4.0g/L-8.0g/L，C3＝2.0g/L-5.0g/L。

2.根據權利要求1所述的多晶結構的高鎳三元前驅體的制備方法，其特征在于，t1＝1-30h，t1+t2＝25-40h，t1+t2+t3＝35-55h。

3.權利要求1所述的多晶結構的高鎳三元前驅體的制備方法，其特征在于，步驟1中，鎳鈷錳三種金屬離子的總摩爾濃度為1.0-2.5mol/L。

4.采用權利要求1所述的制備方法得到的多晶結構的高鎳三元前驅體。