[發(fā)明專利]一種鄰苯二甲酰亞胺合成方法

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• 申請日: 2019-11-12
• 公開（公告）號: CN110804011A
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發(fā)明（設計）人: 田少華;張毅;鞠光;王立思;史軍
• 申請（專利權）人: 內蒙古科邁化工有限公司
• 主分類號: C07D209/48
• 分類號: C07D209/48
• 代理公司: 北京易正達專利代理有限公司 11518
• 代理人: 陳桂蘭

本發(fā)明涉及一種鄰苯二甲酰亞胺合成方法，所述方法為：將鄰苯二甲酸酐加入反應釜，升溫并攪拌進行溶解；向完全溶解后的鄰苯二甲酸酐中加入尿素，升溫進行反應；反應完成后，向反應釜中加入水，依次經(jīng)過轉料、過濾、烘干后，得到成品鄰苯二甲酰亞胺。本發(fā)明先將大量的鄰苯二甲酸酐溶解，再投入相對少量的尿素，使產品的混合在液態(tài)下進行，二者結合更均勻，反應更完全，有效避免原料尚未完全溶解而局部區(qū)域已發(fā)生反應的現(xiàn)象，得到了均勻、穩(wěn)定的高質量鄰苯二甲酰亞胺產品，產品收得率也得到了提高，且整個合成過程無需固相混合，對合成設備要求不高，具有良好的經(jīng)濟效益和應用前景。

技術領域

本發(fā)明涉及化學合成領域，具體涉及一種高質量穩(wěn)定的鄰苯二甲酰亞胺合成方法。

背景技術

鄰苯二甲酰亞胺為白色棱狀結晶，主要用于合成多種精細化學品的中間體、生產離子交換樹脂和表面活性劑等。

傳統(tǒng)的鄰苯二甲酰亞胺合成方法主要有：碳胺法、液氨法和尿素法。其中，尿素法的過程為：將鄰苯二甲酸酐與尿素投入反應釜后，攪拌升溫；130～135℃固相溶解，150-200℃發(fā)生反應，生成固體鄰苯二甲酰亞胺。該反應方法因前期為固體投料攪拌，對設備的攪拌能力要求較高；并且在固體物料溶解過程中，易發(fā)生原料尚未完全溶解而局部區(qū)域已發(fā)生反應的現(xiàn)象，導致產品中包夾原料，造成產品質量波動。

發(fā)明內容

為解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種高質量穩(wěn)定的鄰苯二甲酰亞胺合成方法，通過對投料順序的調整，解決了現(xiàn)有方法對設備要求高、產品質量易波動的問題，具有良好的應用前景。

為達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

本發(fā)明提供了一種鄰苯二甲酰亞胺合成方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將鄰苯二甲酸酐加入反應釜，升溫并攪拌進行溶解；

(2)向步驟(1)完全溶解后的鄰苯二甲酸酐中加入尿素，升溫進行反應；

(3)反應完成后，向反應釜中加入水，依次經(jīng)過轉料、過濾、烘干后，得到成品鄰苯二甲酰亞胺。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)所述反應的溫度為120-130℃，例如可以是120℃、123℃、125℃、128℃或130℃等

根據(jù)本發(fā)明，步驟(2)中加入尿素后，反應釜內鄰苯二甲酸酐與尿素的摩爾比為1:(0.5-0.8)，例如可以是1:0.5、1:0.6、1:0.7或1:0.8等。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(2)中升溫至150℃后，反應釜內發(fā)生放熱反應，反應自發(fā)進行，此時反應釜內的溫度為150-190℃。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(3)中加入的水為工藝水。

作為優(yōu)選的技術方案，本發(fā)明所述鄰苯二甲酰亞胺合成方法包括以下步驟：

(1)將鄰苯二甲酸酐加入反應釜，升溫至120-130℃并攪拌進行溶解；

(2)向步驟(1)完全溶解后的鄰苯二甲酸酐中加入尿素，控制鄰苯二甲酸酐與尿素的摩爾比為1:(0.5～0.8)，然后升溫至150℃，反應釜內發(fā)生放熱反應，溫度為150-190℃，反應自發(fā)進行；

(3)反應完成后，向反應釜中加入工藝水，依次經(jīng)過轉料、過濾、烘干后，得到成品鄰苯二甲酰亞胺。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明先將大量的鄰苯二甲酸酐溶解，再投入相對少量的尿素，使產品的混合在液態(tài)下進行，二者結合更均勻，反應更完全，有效避免原料尚未完全溶解而局部區(qū)域已發(fā)生反應的現(xiàn)象，得到了均勻、穩(wěn)定的高質量鄰苯二甲酰亞胺產品，產品收得率也得到了提高，具有良好的經(jīng)濟效益和應用前景。

(2)本發(fā)明無需進行固相混合，對合成設備要求不高，降低了投入成本。